引言
TA15钛合金(Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V)作为一种典型的α+β双相钛合金，凭借其优异的比强度、良好的高温稳定性与固有的耐蚀性，被广泛应用于航空发动机关键热端部件及船舶耐压壳体等高端装备领域，其性能直接关系到装备的服役安全与寿命[1-3]。然而，采用真空自耗电弧熔炼技术制备的铸态TA15合金，常存在晶粒粗大、α相网状偏聚以及微观气孔、疏松等固有缺陷[4]。材料内部的孔隙、疏松、微裂纹及晶界缺陷会破坏钝化膜的连续性，并成为氯离子优先吸附与点蚀形核的核心位点。同时，缺陷区域具有更高的界面能与位错密度，易形成微阳极区，与基体构成微电偶效应，从而显著加速腐蚀进程，降低合金耐蚀性能。当此类构件服役于海洋大气或化工介质等富含氯离子的腐蚀环境时，这些微观缺陷极易成为局部腐蚀的起始点，破坏表面TiO₂钝化膜的完整性与均匀性，显著增加点蚀与应力腐蚀开裂的风险，使其难以满足船舶工业中对关键结构件年腐蚀率低于0.001mm/a的严苛技术要求[5]。
在缺陷消除方面，常见技术手段包括高温均质化退火、热锻、挤压及真空除气处理等。高温退火可缓解成分偏析与内应力，但无法闭合内部孔隙;热锻与挤压能够压实缺陷并细化晶粒，但易引起组织各向异性与工件变形;真空除气仅能降低气体含量，对致密化无明显作用。
热等静压技术作为一种先进的材料致密化与组织调控手段，通过在高温高压下促使原子扩散与材料发生微区塑性流动，能够高效消除内部孔洞并优化显微组织，是提升铸态钛合金综合性能，尤其是潜在耐腐蚀性能的有效途径[6]。目前，有很多研究表明热等静压可以有效消除合金缺陷，并改善材料的微观组织，使其力学性能各向异性得到有效消除[7-8]。张等[9]证明了热等静压处理后的ZL101A铸件大部分铸造缺陷消失，起到有效的致密作用。谷等[10]证明了热等静压能够有效消除SLM成形GH3536合金内部缺陷、提高致密度，显著降低腐蚀电流密度、提高自腐蚀电位与点蚀电位，使合金耐蚀性能明显提升。
基于此，本研究以铸态TA15合金为基准材料，采用热等静压工艺进行处理。利用X射线衍射、电子背散射衍射及扫描电子显微镜进行多尺度组织表征，并结合动电位极化、电化学阻抗谱等电化学测试方法，系统研究并对比材料在NaCl溶液及HCl溶液中的腐蚀行为。研究阐明热等静压处理诱发的组织演变规律，以及通过调控微观结构来提升合金在不同浓度氯化物介质中的耐蚀性，为TA15钛合金在强腐蚀环境中的应用提供理论依据与工艺指导。
1、试验
1.1 样品制备
本研究所用铸态TA15钛合金采购自洛阳科品钛业股份有限公司，为工业生产级铸造态板材，其化学成分由厂家提供并确认符合TA15钛合金标准成分要求。实际测量的化学成分如表1所示。
为消除铸态组织中的内部铸造缺陷并优化性能，对部分铸态样品进行热等静压(HIP)处理。处理前将样品切割成尺寸为15mm×20mm×4mm，依次进行表面打磨和无损探伤(超声波检测)，确认无宏观裂纹后，将样品封装于低碳钢包套中并焊接密封。包套上设有抽气管，经抽真空至包套内压力低于1×10⁻²Pa后封口，以排除内部气体。
将封装好的坯料置于热等静压设备(型号:QIH-15型HIP机)中进行致密化处理。具体工艺参数为:以15℃/min的升温速率加热至920℃，同时通过氩气加压使压力升至123MPa，在920℃、123MPa下保温保压2h。保温结束后，随炉降温降压，待炉内温度降至室温、压力卸至常压后取出坯料。机械去除低碳钢包套，得到HIP态样品实验。所用铸态与HIP态样品均取自同一原材批次，以确保成分与初始组织差异仅由HIP处理引起。
表1 TA15钛合金化学成分(质量分数，%)
| Al | Zr | Mo | V | Fe | Si | C | N | H | O | Ti |
| 6.58 | 2.15 | 1.89 | 2.15 | 0.17 | <0.02 | 0.006 | 0.007 | 0.0009 | 0.135 | Balance |
通过电子背散射衍射(EBSD)、X射线多晶衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了TA15钛合金铸态与热等静压态的微观结构。从原材料上切下样品，从60至2000粒度的SiC纸上依次研磨，用0.25μm金刚石浆料抛光，并用去离子水清洗。采用Bruker D8 ADVANCE装置对试样的相组成和相含量进行了分析，具体参数为:Cu靶、扫描速率为5(°)/min，扫描角度范围为10°~80°。使用EBSD表征这两种合金的晶体微观结构，使用 TSL OIM Analysis 7.3软件分析 EBSD数据。
1.2 电化学试验
将铸态与热等静压态TA15钛合金加工为10mm×10mm×3mm的块状，连接铜线后用环氧树脂密封，仅保留1cm²的暴露区域作为工作电极，经SiC砂纸研磨、去离子水清洗干燥后备用;随后配制3.5、5、7.5wt.%的 NaCl溶液和1、2、3mol/L的HCl溶液作为电解液，采用以样品为工作电极、Pt片为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系(如图1所示)，通过电化学工作站开展测试，依次进行30 min的开路电位(OCP)稳定测试、频率范围110~110⁻²Hz且交流信号幅度10mV的电化学阻抗谱(EIS)测试，以及相对于开路电位±250mV、扫描速度2mV/s的极化曲线测试。
2、结果与分析
2.1 微观组织
图2为铸态(Cast，即未经过热等静压处理的原始态)与热等静压态(HIP，Hot Isostatic Pressing)TA15钛合金的X射线衍射图谱。对比可知，两种状态合金的物相组成基本一致，均以α-Ti为主相，并含有少量β-Ti相[11]。图谱中可明显分辨出α-Ti的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)及(211)等晶面衍射特征峰，其中(101)晶面衍射峰强度最高，为α-Ti的特征强峰。与铸态合金相比，热等静压处理后合金各主要衍射峰的相对强度整体更高，且峰形更为尖锐，未出现新物相衍射峰，表明该热等静压工艺未引起明显相变，合金基本相组成保持稳定。考虑到XRD衍射强度为相对强度，受晶粒取向、结晶完整性等多因素共同影响，上述峰强与峰形变化可初步暗示热等静压处理后合金的结晶完整性有所提升，晶粒择优取向程度可能有所增强，微观组织得到一定程度优化。
图3为铸态(Cast)与热等静压(HIP)态TA15合金的电子背散射衍射(EBSD)取向成像图，图中的彩色分布直观反映了晶粒取向的均匀程度，颜色越丰富则取向分布越分散，反之则表明取向趋于一致[12]。分析图3a可知，铸态TA15合金呈现典型的铸造魏氏组织特征:存在大尺寸的原始β晶粒，其内部由粗大的片层状α相(针状α)与沿原β晶界分布的晶界α相构成。相的形态差异显著，分布较为零散，反映了铸态条件下存在成分偏析与组织不均匀性现象。经热等静压处理后(图3b)，合金的微观组织发生了优化。HIP过程中，高温与高静水压力的协同作用，高静水压提高了原子扩散激活能，有效抑制了晶界迁移与晶粒粗化;铸态内部的气孔、疏松等缺陷在高压下被压实闭合，局部应力集中诱发动态再结晶，同时元素的充分扩散与第二相的均匀析出进一步钉扎晶界，原有的粗大魏氏组织被打破，转变为尺寸更细小、分布更均匀的网篮组织。而朱等人[13]研究了微观组织为粗大魏氏组织的TC4钛合金经920℃ HIP处理后，转变为细小均匀的网篮组织，由片状α及片层间β两相交织而成，组织明显细化、均匀化。热等静压处理后的TA15钛合金微观组织中片层α相明显细化，β相亦呈弥散、均匀分布，有效消除了铸态组织中β相的局部聚集现象。综上所述，热等静压处理有效细化了TA15合金的显微组织，并且提高了晶粒尺寸与取向的均匀性，从根本上改善了铸态合金因成分偏析与组织粗大导致的不均匀性，从而达到晶粒细化的作用。
图4的SEM图像对比了铸态(Cast)与热等静压(HIP)态TA15合金的微观组织形貌。如图4a所示，铸态组织呈现典型的铸造特征，可见少量显微孔隙与缩松，组织由粗大的柱状晶与等轴晶混合构成[14]，并表现出明显的相偏聚。其中，α相(亮色)主要以粗大针状形态与沿晶界分布的晶界α相共同构成魏氏组织骨架，网状分布于β相(暗色)基体中。经热等静压处理后，组织发生根本性转变(图4b)。首先，显微孔隙与缩松被有效消除，材料致密性显著提高。原始的粗大魏氏组织被充分破碎与重组，转变为主体上分布均匀、细密的网篮状组织。在此结构中，α片层显著缩短，取向各异，交错排列形成"编织"形貌，β相则呈细小弥散分布，仅在局部区域残留少量未完全转变的魏氏组织。这种从铸态魏氏组织向热等静压态网篮组织的转变，归因于热等静压过程中高温高压共同作用下的原子扩散、相界迁移以及微区塑性流动。热等静压处理通过改善铸造缺陷、细化组织并促使魏氏组织向网篮组织转变，提升了TA15合金的微观均匀性与致密性。
2.2 电化学腐蚀
图5为铸态与热等静压态TA15钛合金在不同浓度NaCl与HCl溶液中的塔菲尔极化曲线。通常，材料的腐蚀电位(E_corr)越正、腐蚀电流密度(J_corr)越小，表明其耐腐蚀性能越好[15-16]。图中可以看出，铸态和HIP态TA15钛合金在NaCl溶液中均表现出典型的钝化特征，说明试样表面在极化过程中形成了以TiO₂为主的保护性钝化膜。与铸态样品相比，热等静压态样品的腐蚀电位整体上略向正方向移动，腐蚀电流密度略有降低，表明HIP处理对TA15钛合金的耐蚀性具有一定改善作用。随着浓度升高，部分样品的阳极电流密度有所升高，表明较高浓度的溶液对钛合金表面钝化膜稳定性具有一定不利影响。但从整体曲线形貌来看，各样品仍保持一定钝化特征，说明TA15钛合金在NaCl溶液和HCl溶液中中仍具有较好的钝化能力。
由于钛合金极化曲线阳极存在钝化时,只能使用阴极曲线进行拟合,阳极塔菲尔斜率应该无穷大。所以通过塔菲尔外推法对极化曲线进行分析,获取腐蚀电位(Ecorr)、腐蚀电流密度(Jcorr)、阴极塔菲尔斜率(ba)等关键电化学参数,从而进一步揭示合金在不同环境中的腐蚀动力学特征。
表2和表3分别列出了TA15钛合金铸态和热等静压态在不同浓度的NaCl溶液和HCl溶液中的塔菲尔分析结果。腐蚀速率(V)计算公式为[17]:
其中,K为常数;d为材料的密度,g/cm³;A为试样的暴露面积,cm²;E为材料当量(克当量)。材料当量计算公式为:
其中，fi为材料中第i种元素的质量占比;ωi为材料中第i种元素的原子量;ni为材料中第i种元素的化合价。
表2 TA15钛合金在铸态和热等静压状态下于不同浓度NaCl溶液中的Tafel分析结果
| Sample | NaCl/wt.% | ba/mV dec⁻¹ | Jcorr/μA·cm² | V/μm·y⁻¹ |
| Cast | 3.5 | 237.9 | 0.064 | 0.051 |
| Cast | 5 | 249.5 | 0.286 | 0.124 |
| Cast | 7.5 | 215.3 | 0.312 | 0.193 |
| HIP | 3.5 | 208.4 | 0.007 | 0.018 |
| HIP | 5 | 222.7 | 0.159 | 0.083 |
| HIP | 7.5 | 240.6 | 0.244 | 0.126 |
表3 TA15钛合金在铸态和热等静压状态下于不同浓度HCl溶液中的Tafel分析结果
| Sample | CHCl/mol L⁻¹ | ba/mV dec⁻¹ | Jcorr/μA·cm² | V/μm·y⁻¹ |
| Cast | 1 | 228.3 | 0.085 | 0.104 |
| Cast | 2 | 306.8 | 0.548 | 0.186 |
| Cast | 3 | 302.1 | 0.652 | 0.564 |
| HIP | 1 | 206.6 | 0.012 | 0.028 |
| HIP | 2 | 307.8 | 0.393 | 0.141 |
| HIP | 3 | 277.7 | 0.467 | 0.403 |
表2和表3对比了铸态与热等静压(HIP)态TA15钛合金在两种氯化物介质中的腐蚀速率。结果表明，在本实验范围内，两种状态合金的腐蚀速率随氯离子浓度升高总体呈增加趋势。这可能与Cl⁻在钝化膜缺陷处吸附和富集有关，从而降低以TiO₂为主的表面钝化膜稳定性，增加基体阳极溶解倾向[18]。在相同介质和浓度条件下，HIP态合金的腐蚀速率总体低于铸态，说明HIP处理对TA15钛合金耐蚀性具有一定改善作用。该结果与极化曲线中HIP态样品腐蚀电位略有正移、腐蚀电流密度相对较低的趋势基本一致。其原因可能是HIP处理减少了铸态合金中的孔隙和缩松等缺陷，提高了组织致密性，有利于形成较稳定的钝化膜,从而降低氯离子诱发局部腐蚀的倾向。
图6对比了铸态与热等静压(HIP)态TA15合金在不同浓度NaCl及HCl溶液中的Bode图(幅频与相频曲线)，并采用图6e所示的双时间常数等效电路Rs[(CPEf)(Rf(CPEdlRct))]进行解析。其中，Rs为溶液电阻，CPEf与Rf分别描述表面膜层(钝化膜/腐蚀产物膜)的电容与电阻，CPEdl 与 Rct 则对应双电层电容与电荷转移电阻, Rct直接反映界面腐蚀反应的难易程度[19-20]。
图6a和图6b中TA15钛合金在NaCl和HCl溶液中的Nyquist图,各曲线均呈现容抗弧特征,说明腐蚀过程主要受电荷转移和表面钝化膜共同影响。一般来说,容抗弧半径越大,界面阻抗越高,腐蚀反应越不易进行[21]。随着NaCl或HCl浓度升高，容抗弧半径总体减小，表明较高氯离子浓度会降低钛合金表面膜层的保护作用，使腐蚀倾向增加。在相同介质和浓度下，HIP态样品的容抗弧半径在多数条件下略大于铸态样品，说明HIP处理对提高界面阻抗具有一定作用。但两种状态样品的曲线形貌较为接近。
图6c和图6d中TA15钛合金在NaCl和HCl溶液中的bode图，各样品在中频区均出现较宽的相位角平台，说明TA15钛合金表面存在一定稳定性的钝化膜。低频阻抗模值随溶液浓度升高总体降低，与Nyquist图结果一致。结果表明，在NaCl溶液中，Cl⁻可能在钝化膜缺陷处吸附和富集，使膜层局部稳定性下降，但整体阳极区仍呈钝化趋势，说明合金仍具有较好的再钝化能力。在HCl溶液中，酸性环境可能促进钝化膜局部溶解，并与Cl⁻的吸附作用共同影响膜层稳定性，但并未表现出典型的全面活化溶解特征[22-23]。随着介质浓度升高，低频阻抗和容抗弧半径总体降低，表明钝化膜保护作用有所减弱，腐蚀倾向增加。相比铸态样品，HIP态样品在多数条件下表现出略高的阻抗和较低的腐蚀速率，说明HIP处理对耐蚀性具有一定改善作用。这可能与HIP处理减少孔隙、缩松等铸造缺陷，提高组织致密性和均匀性有关，从而有利于形成相对连续稳定的钝化膜。
本文采用的等效电路中，Rs代表参比电极与工作电极之间的溶液电阻;Rct为电荷转移电阻，反映电化学反应的阻力;Qdl为与双电层相关的常相位角元件(CPE)，用于描述电极/溶液界面的非理想电容行为。CPE的阻抗表达式为[24-27]:
其中j为虚数单位,ω为角频率,n为相移的偏差参数,从1到0不等。当n=1时,CPE可以被视为实际电容,而n=0表示实际电阻。Rp(极化电阻)可用于评估材料表面钝化膜的稳定性,其值越大,表明耐蚀性越强。在本研究等效电路中,Rct可近似代表Rp。利用Zview软件对EIS数据进行等效电路拟合,所得参数列于表4(NaCl体系)与表5(HCl体系)中。
表4 不同浓度NaCl溶液中铸态和热等静压态TA15钛合金的EIS阻抗分析结果
| Sample | Rs/(Ω·cm²) | Qf/(μΩ⁻¹·cm⁻²·sⁿ) | nf | Rf/(Ω·cm²) | Qdl/(μΩ⁻¹·cm⁻²·sⁿ) | ndl | Rct/(Ω·cm²) |
| HIP-3.5 wt.% | 7.33 | 16.3 | 0.749 | 40730 | 49.6 | 0.578 | 245200 |
| HIP-5 wt.% | 10.9 | 20.58 | 0.748 | 23040 | 82.3 | 0.667 | 199500 |
| HIP-7.5 wt.% | 18.5 | 18.64 | 0.967 | 20030 | 63.4 | 0.851 | 130520 |
| Cast-3.5 wt.% | 24.58 | 12.45 | 0.941 | 16650 | 16.34 | 0.794 | 126650 |
| Cast-5 wt.% | 9.765 | 12.23 | 0.903 | 18870 | 70.25 | 0.591 | 94950 |
| Cast-7.5 wt.% | 24.97 | 15.34 | 0.908 | 5356 | 1.078 | 0.678 | 67760 |
表5 不同浓度HCl溶液中TA15钛合金铸态与热等静压态的EIS阻抗分析结果
| Sample | Rs/(Ω·cm²) | Qf/(μΩ⁻¹·cm⁻²·sⁿ) | nf | Rf/(Ω·cm²) | Qdl/(μΩ⁻¹·cm⁻²·sⁿ) | ndl | Rct/(Ω·cm²) |
| HIP-1M | 12.98 | 73.33 | 0.917 | 1059 | 17.17 | 0.543 | 125620 |
| HIP-2M | 12.12 | 76.18 | 0.931 | 3622 | 26.96 | 0.656 | 102541 |
| HIP-3M | 10.97 | 62.75 | 0794 | 887 | 36.28 | 0.854 | 62145 |
| Cast-1M | 17.98 | 71.69 | 0.928 | 668.8 | 31.55 | 0.596 | 99400 |
| Cast-2M | 14.94 | 85.31 | 0.918 | 402.6 | 36.79 | 0.619 | 71540 |
| Cast-3M | 8.279 | 79.9 | 0.926 | 78.1 | 46.19 | 0.573 | 43620 |
图7为铸态与热等静压(HIP)态TA15合金在不同浓度NaCl与HCl溶液中的极化电阻(R_p)变化。R_p越高，表明材料表面钝化膜越稳定，电荷转移阻力越大，耐蚀性越强。拟合结果表明，随着NaCl或HCl浓度升高，R_ct总体呈降低趋势，说明溶液浓度升高会降低界面电荷转移阻力。相同介质和浓度下，HIP态样品的R_ct整体高于铸态样品，表明HIP处理对提高TA15合金界面阻抗具有一定作用。部分CPE参数的变化与膜层非均匀性、表面状态及拟合误差有关，不宜单独作为判断耐蚀性的依据。
图8为铸态与热等静压(HIP)态TA15合金在2mol/L HCl溶液中电化学腐蚀前后的金相显微形貌。图8a为腐蚀前铸态合金金相组织，呈现典型粗大魏氏组织，原始β晶粒尺寸较大，内部由粗大针状α相与连续晶界α相组成，α/β相分布不均、成分偏析显著，易形成微观腐蚀电池。图8b为腐蚀前HIP态合金金相组织，粗大魏氏组织转变为均匀细密的网篮组织，显微气孔与疏松缺陷被改善，α/β相弥散分布，组织均匀性与致密度提升，与EBSD及SEM结果一致，可有效削弱微观电偶腐蚀倾向。图8c和图8d为电化学腐蚀后形貌对比，铸态合金点蚀坑数量多、尺寸大、分布零散，优先在缺陷区与相偏聚部位形核并沿相界面扩展;而HIP态合金仅出现少量浅小蚀坑，分布均匀，网篮组织保持完整，α/β相界面腐蚀轻微，钝化膜仅局部轻微破损且不易扩展。结果表明，HIP处理通过改善微观缺陷、均匀组织与相分布，促使合金表面形成更连续致密的钝化膜，增大Cl⁻与H⁺的渗透阻力，减少微电偶腐蚀效应，从而有效抑制基体的阳极溶解过程。
3、结论
针对铸态TA15钛合金因组织不均匀与内部缺陷导致的耐蚀性不足问题，研究采用920℃、123MPa、2h的热等静压工艺进行处理，开展了组织表征与电化学腐蚀性能测试，主要结论如下:
(1) HIP处理未改变TA15钛合金以α-Ti为主相、少量β-Ti为辅相的基本相组成，但从根本上重构了铸态组织。它通过高温高压下的原子扩散与微区塑性流动，有效消除铸态合金内部的显微气孔、疏松等铸造缺陷，大幅提高材料致密度。
(2) HIP处理后的TA15钛合金将粗大、不均匀的魏氏组织转变为细密、分布均匀的网篮组织，实现晶粒细化，促使α相与β相弥散均匀分布，有效降低成分偏析与微观应变，提升组织整体均匀性。
(3) 在3.5~7.5wt.% NaCl及1~3mol/L HCl介质中，HIP态TA15合金的腐蚀电位总体略有正移，腐蚀电流密度相对较低，电化学阻抗和电荷转移电阻R_ct整体高于铸态合金。腐蚀速率结果也显示，HIP态样品在多数条件下低于铸态样品，说明热等静压处理对TA15合金的耐蚀性具有一定改善作用。其原因可能与HIP处理减少铸态组织中的孔隙、缩松等缺陷，提高组织致密性和均匀性有关，从而有利于形成相对稳定的表面钝化膜。但从极化曲线、阻抗谱及腐蚀速率差异来看，两种状态合金的电化学行为仍较为接近，因此HIP处理一定程度上提高了铸态TA15的耐腐蚀性能。
通过热等静压处理可有效改善TA15钛合金的微观组织均匀性与致密性,显著提升其在含Cl⁻介质中的耐腐蚀性能，研究结果为该合金在海洋工程、化工设备等强腐蚀环境中的安全应用提供了可靠的工艺依据与理论支撑。
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（注，原文标题：热等静压处理对铸态TA15钛合金组织及腐蚀性能的影响_王芳）
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