钛合金是以钛为基体,通过添加Al、V、Mo等合金元素形成的轻质高强度金属，具有卓越的比强度、耐高温和耐腐蚀等众多特性[1-2]。钛合金兼具无磁性和抗疲劳性能，因此在航空航天领域用于制造飞机发动机叶片、火箭燃料舱等[3]。此外，在医疗领域、化工行业以及海洋工程等领域的应用也日益广泛[4]。纯钛以99%以上钛含量为特征，虽强度低于钛合金，但塑性更优，且拥有更突出的耐蚀性，其表面致密氧化膜(TiO₂)能抵御强酸、强碱及海水腐蚀[5]。纯钛典型应用主要有化工行业的海水淡化管道、电解槽阳极网、核电厂的冷凝器钛管、医疗领域的颅骨修复板等[6]。
纯钛在加工后，通常需要对其进行退火处理，以达到相应的力学性能。甘晨等[7]研究了退火对复合变形超细晶TA1纯钛组织性能的影响，发现退火会细化晶粒,导致强度显著提高,但延伸率略有下降;200~350℃退火时材料发生回复，400℃开始再结晶，500℃时晶粒长大。李晓煜等[8]研究了冷轧变形量及退火温度对纯钛无缝管组织及性能的影响，发现小变形量纯钛冷轧管以压缩和拉伸孪晶为主，增大变形量后孪晶减少且以压缩孪晶为主。退火后的大变形管再结晶达50.5%，强度显著降低，织构向基面双峰转变。唐敏[9]研究了中间退火工艺对冷轧纯钛板微观组织及织构的影响，发现退火会使板材获得均匀再结晶组织，残余应力显著降低。极图分析显示{0001}、{10 1 0}和{11 2 0}织构强度整体减弱，取向分布趋于随机化。
虽然目前关于纯钛退火工艺的研究较多，但主要以研究退火温度为主，且关于组织分析的研究也是以组织形貌、晶粒取向为主，而关于退火时间的影响、微观组织的再结晶以及大小角度晶界的研究鲜有报道。故本研究选取冷轧纯钛作为对象，对其进行不同时间的退火处理，研究退火时间对冷轧纯钛组织演变、再结晶、大小角度晶界以及力学性能的影响，深化对钛材加工与热处理协同调控的理论基础。
1、试验材料与方法
本试验以6mm厚的退火态工业纯钛板材为研究对象，测得其化学成分(质量分数，%)为0.03C、0.21Fe、0.001N、0.11O、0.001H，余量Ti。
显微结构分析首先采用标准金相制备流程，使用200~1500号砂纸逐级打磨，随后对金相试样进行表面精抛处理，最后采用腐蚀液(HF:HNO₃:H₂O=6:8:86，体积比)进行腐蚀，控制腐蚀时长约15s。微观组织观察设备选用ICX41M倒置式光学显微镜，并配合SUPRA 55热场发射扫描电镜及其内置的Oxford EBSD探测器进行晶体学表征。通过Channel 5软件解析EBSD数据，以获取再结晶分数、大小角度晶界特性及施密特因子等关键参数。力学性能测试在室温条件下进行，使用INSTRON电子万能试验机以1mm/min恒定速率进行拉伸测试。
将试验材料进行冷轧加工，设置轧制变形量为30%，随后对轧制后板材进行退火处理，设置退火温度500℃，退火时间分别为0、20、60min，随后研究退火处理对冷轧纯钛微观组织与力学性能的影响，所有组织分析以及力学性能检测均沿板材轧制方向进行。
2、试验结果与讨论
2.1 微观组织
图2是30%轧制变形量的试样再经500℃退火不同时间后的金相图片。发现经30%轧制变形后的试样中晶粒呈现一定程度的变形形貌(见图2(a))，且组织中出现明显的孪晶。这是因为纯钛在塑性变形过程中，有限的滑移系(主要为基面〈a〉滑移)难以完全协调应变，当局部应力超过临界值时，组织会激活{10 1 2}拉伸孪晶和{11 2 2}压缩孪晶，导致组织中形成孪晶形貌。经20min退火处理后，组织中大部分孪晶已经消失，且组织中出现再结晶现象，但此时再结晶程度较低(见图2(b))。这是由于经退火处理后，系统首先通过位错攀移和晶界迁移机制消除高界面能的孪晶结构，同时变形储能促使位错重排形成亚晶，但由于退火时间不足，仅在高应变区域(如原始晶界和变形带)形成少量再结晶晶核[10]。这种部分再结晶状态反映了材料正处于从变形组织向完全再结晶组织转变的过渡阶段，其动力学过程受位错密度梯度和界面能差异共同控制。经60min退火处理后(见图2(c))，此时组织中孪晶几乎消失，少部分被拉长的大晶粒已经破碎成若干较小的再结晶晶粒。经较长时间退火处理后，组织经历显著的静态回复与再结晶过程。在热激活作用下，残余孪晶通过晶界迁移和位错重组机制基本消失，仅残留极少量孪晶；同时，变形储能驱动位错重排形成亚晶结构，并逐步演变为等轴状再结晶晶粒，此时的材料处于再结晶中后期阶段，形成大量细小等轴晶与局部残留变形组织的混合结构[11]。
2.2 再结晶组织
图3是30%轧制变形量的试样再经500℃退火不同时间后的再结晶组织形貌。晶粒状态的判定依据取向差分布特征划分为3类：完全再结晶晶粒(蓝色区域)、变形晶粒(红色区域)以及具有亚晶结构的回复晶粒(黄色区域)。
由图3发现，经30%轧制变形后的试样组织主要以变形晶粒为主，并存在一定数量的回复晶粒，且只存在零散的再结晶晶粒。经20min退火处理后，组织以变形晶粒为主，但回复晶粒减少，再结晶晶粒数量增加。经60min退火处理后，此时组织仍然以变形晶粒为主，回复晶粒进一步减少，而再结晶晶粒数量显著增加。
经30%轧制变形后试样组织的形成主要涉及轧制变形过程中的能量储存与晶粒结构演变。在轧制变形过程中，外力通过增加位错密度以及形成变形孪晶转化为晶格畸变能，这种高密度缺陷状态使得组织以变形晶粒为主，同时部分区域通过动态回复形成回复晶粒。由于变形时间短、温度低，再结晶形核所需临界应变能未充分积累，故仅出现零散再结晶晶粒。经20min退火处理后的组织演变遵循静态回复机制。在热激活作用下，位错通过滑移和攀移重新排列，导致部分低角度晶界消失，表现为回复晶粒减少，在高应变区域达到再结晶临界条件，形成新的无应变晶核，使再结晶晶粒数量增加。但由于退火时间不足，大部分区域仍保持变形结构[12]。经60min退火处理后的组织状态反映了再结晶过程的持续发展。延长的退火时间带来3个关键效应：位错重组更充分，使更多亚晶转变为大角度晶界，导致回复晶粒进一步减少；再结晶晶核通过晶界迁移持续长大；新形成的再结晶晶粒消耗周围变形基体。然而由于初始变形程度(30%)相对较低，储能驱动不足，使得变形晶粒仍占主导[13]。
2.3 大小角度晶界
图4是30%轧制变形量的试样再经500℃退火不同时间后的大小角度晶界分布。大小角度晶界通过取向差角度进行区分：取向差在2°~15°范围内的亚晶界以黑色细线表示小角度晶界，而取向差大于15°的高角度晶界则用绿色粗线标注，表示大角度晶界。
发现退火不同时间后，组织中均是大角度晶界为主，而小角度晶界的占比较少，且出现了位于65°和85°附近的两个峰值分布，这对应于拉伸孪晶和压缩孪晶的出现。这一现象表明在轧制变形过程中，组织中形成了这两种类型的孪生结构。
在轧制变形阶段，由于HCP结构的纯钛滑移系有限，当c轴承受不同方向应力时，会选择性激活不同类型的孪晶系统。在压缩应力状态下优先形成{1122}〈1123〉压缩孪晶(对应85°取向差)[14]，而在拉伸应力状态下则主要产生{1012}〈1011〉拉伸孪晶(对应65°取向差)[15]，最终形成稳定的特殊晶界。退火过程中的组织演变呈现明显的能量选择特性。首先，高能量的小角度晶界通过位错攀移和湮灭机制快速消除，而大角度晶界发生迁移和合并，且其具有较低的界面扩散系数，得以完整保留。这种选择性演变导致最终组织中大角度晶界占主导地位，并在取向分布图中呈现显著的双峰特征[16]。
2.4 拉伸性能
图5是30%轧制变形量的试样再经500℃退火不同时间后的拉伸性能。由图5发现，经30%轧制变形后，板材抗拉强度Rm为450MPa，屈服强度Rp0.2为365MPa，断后伸长率A为15%。经20min退火处理后，板材的强度略有降低，而塑性略有增加；而经60min退火处理后，板材强度进一步降低，塑性则进一步增加，抗拉强度Rm为410MPa，屈服强度Rp0.2为310MPa，断后伸长率A为35%。
30%轧制变形后板材的力学性能演变规律可从微观组织结构特征进行分析。在轧制变形阶段，材料内部产生两种关键强化机制。首先是位错强化，30%的变形量导致位错密度急剧升高，形成复杂的位错缠结网络。其次是孪晶强化，孪晶的形成为位错运动设置了有效障碍。二者机制的协同作用使材料获得较高强度。
经20min退火处理后，热激活作用会使位错通过攀移和重组过程湮灭，内应力得到显著释放[17]。此时在局部高应变区开始出现少量再结晶晶核，但整体仍保持变形组织结构。这种部分软化状态使强度适度降低，同时由于位错可动性改善和应力集中缓解，塑性获得提升。
经60min退火处理后，组织中形成的再结晶晶粒数量增加，再结晶会使位错密度显著降低。在变形状态下，高密度位错通过形成缠结网络和胞状亚结构产生强烈的位错交互作用提升材料强度，而发生再结晶后，新生晶粒在低位错区域形核并逐渐吞噬高位错基体，使位错密度降低。根据研究表明，位错密度的降低会直接导致强度下降。同时，再结晶还消除了变形织构和孪晶界等强化因素，促使材料从加工硬化状态转变为具有软化特性的接近退火态。
2.5 施密特因子
基于晶体塑性理论，纯钛板材拉伸性能的分析必须纳入晶粒取向的分布特征。不同取向晶粒的Schmid因子差异显著，该参数决定了各滑移系在外加应力作用下的有效分切应力大小。已有文献[19]证实，高Schmid因子晶粒会优先发生滑移变形，导致强度降低，塑性升高；而低Schmid因子晶粒意味着滑移系需要更高的临界分切应力才能启动，其会导致强度升高，塑性降低。
在钛及钛合金的塑性变形过程中，基面{0001}〈1120〉滑移系起主导作用[20]。本研究对板材主要滑移系的Schmid因子进行表征，结果如图6所示。由图6可知，基面滑移系的Schmid因子值域分布在0~0.5范围内，且经不同时间退火处理后的Schmid因子分布特征存在明显差异。板材在30%轧制变形后，Schmid因子在0.4~0.5高值区间比例较低，随着退火时间增加，该区间的相对占比呈现递增趋势。这一现象表明，经60min退火处理后，大量再结晶晶粒具有利于滑移启动的取向特征，使得材料在较低应力水平下即可发生塑性变形，这从晶体学角度解释了经60min退火处理后试样强度偏低的内在机制。即退火时间增加会改变晶粒取向分布，其逐步提高了Schmid因子高值区晶粒的比例，从而降低了材料的整体变形抗力。
3、结论
经30%轧制变形后，纯钛板材组织中出现明显的孪晶；经20min退火处理后，组织中大部分孪晶消失，且组织中出现再结晶现象；经60min退火处理后，组织中孪晶几乎消失，少部分被拉长的大晶粒破碎成再结晶晶粒。
经30%轧制变形后的纯钛试样组织主要以变形晶粒为主，并存在一定数量的回复晶粒。经20min退火处理后，组织以变形晶粒为主，回复晶粒减少，再结晶晶粒数量增加。经60min退火处理后，组织仍然以变形晶粒为主，回复晶粒进一步减少，再结晶晶粒显著增加。
经不同时间退火处理后，试样组织中均是以大角度晶界为主，而小角度晶界的占比较少，且出现了位于65°和85°附近的两个峰值分布，其对应于拉伸孪晶和压缩孪晶的出现。
30%轧制变形后，板材Rm为450MPa，Rp0.2为365MPa，A为15%；20min退火后强度微降、塑性略升；60min退火后，Rm降至410MPa，Rp0.2降至310MPa，A提升至35%。
板材在30%轧制变形后，Schmid因子在0.4~0.5高值区间比例较低，随着退火时间增加，该区间的相对占比呈现递增趋势，导致板材强度降低。
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（注，原文标题：退火处理对冷轧纯钛微观组织与力学性能的影响_王双礼）
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