随着电子信息产业的飞速发展，薄膜科学应用日益广泛。当今，制备薄膜材料的主要技术之一为溅射法，靶材则是采用溅射法制备薄膜材料的主要损耗材料。因此，靶材质量的好坏直接影响制备薄膜的使用性能。我国早已认识到靶材对于电子信息产业的重要性，因此，高性能靶材的研制被列入到国家十二五新材料发展规划中，高纯钨靶材产品的开发就是其中的一个研究方向[1]。
钨金属靶材在微电子技术、光学和光电子技术，特别是表面技术和薄膜材料方面有重要的应用。由于钨具有良好的物化性能、高熔点、高导电性、高抗电移性、逸出功近于硅的频带及优良的热稳定性与硅结合性良好，使钨成为微电子技术的最佳材料，大规模集成电路的门电路电极材料、布线材料正在被高纯钨取代。钨的优良性能使之能在微电子技术、光电技术中具有广泛的应用前景[2]。
本项目的研究正是在国家倡导开发高性能靶材的大背景下，以生产实验设备为支撑，在现有成熟的钨产品的研发技术、生产的基础上来进行。本课题立项的目的和意义在于通过粉末冶金法，对钨原材料的选型、压制工艺、烧结工艺和后处理工艺(锻造和轧制)等方面的研究，开发出新型钨金属靶材，推广应用市场，创收经济效益。
1、解决的关键技术及采用的研究方案
1.1 采用粉末冶金方式解决制备靶材的关键技术有以下几点：
靶材制备过程中的纯度保证，包括原材料的选型，制备过程中的控制杂质元素的引入，后续机加工对于材料的污染控制。
选择能实现快速致密化的成形烧结技术，以保证靶材的孔隙率低，并控制晶粒度的大小。合适的热处理工艺能够改善靶材内部组织和性能。
1.2 采用的研究方案
原材料选择(包括纯度和晶粒尺寸)--->坯体压制工艺(等静压、热压)--->烧结工艺(包括温度、时间)--->成型(锻造、轧制)--->机械加工。
2、实验内容分析
2.1烧结温度对靶材性能的影响
牌号为FWA6.0-6.5，1.8-2.2和0.8—1.2的钨靶坯体的成型工艺选用的是冷等静压方式制取。在等静压工艺下制备的坯体经测定质量，经过中频感应烧结炉2150℃下进行烧结．再通过模锻处理后制成成品。图1为经预成型后钨靶相对密度与烧结次数之间的关系。从图中可以看出，等静压后牌号为FWA6.0—6.5、FWA1.8-2.2和FWA0.8-1.2的钨靶材的密度都随烧结次数的增多而增加。靶材密度的增加可能为钨晶粒在烧结的过程中会发生长大现象，钨晶粒的长大会填补晶界之间的空隙，从而提高钨靶材的密度。从两次烧结来看，随着烧结次数的增加，钨靶材的密度增加逐渐放缓。其原因主要是在多次烧结后，钨靶材的质量已变化不太，由于晶界中的空隙大多数被钨晶体所填满，在每次烧结后，钨靶材的整体尺寸变化率已经很小，从而导致钨靶材的密度提升的空间有限。另外，从图中能看出，在经过两次烧结后，ρ0.8—1.2>ρ1.8—2.2>ρ6.0-6.5。其原因可能为小粒径的钨粉在成型过程中会产生更多的空隙，随着烧结的进行，长大的钨晶粒填充到空隙中，导致粒度小的靶材致命性更高。
图2为不同压制方式下。FWA1.8—2.2钨坯原材料在2150度下烧结时，相对密度与烧结次数的关系。从图中能看出，在不同压制方式，预成型坯体密度不同的情况下，经过两次烧结后密度相差不多。这说明不同的压制方式对最终靶材的密宴度影响不大。在影响靶材密实度的三个主要工艺(压制、烧结、锻造后处理)中，对靶材的密度影响最小。考虑到靶材市场逐渐向大型化发展，以及等静压压制和机械压制的各自的特点，成品靶材的制备一般选用等静压方式来进行。
2.2保温时间对靶材性能的影响
相同烧结温度下保温，钨靶坯烧结体的烧结时间和相对密度关系见表1。随着烧结保温时间的延长，钨靶材的致密性得到相应的提高，但是密度提高的空间不是很大。进一步说明了对于提高靶材致密度来说。烧结温度的影响大于保温时间的影响。相同烧结温度下，保温两小时内，靶材的密度增加的较快，保温两小时以上后，密度增加很缓慢。
图3给出了在2150度下烧结时，不同保温时间下，钨晶粒尺寸的变化规律。从图中能够看出随着保温时间的延长，钨晶粒尺寸都有所增加，并且随着保温时间的延长，晶粒尺寸长大倍数逐渐变惺。由于钨粉原始尺寸较小，仅为0.8—1.2μm，细粉颗粒烧结后晶粒长大倍数更大，能够更好的填充晶粒间的空隙，这也说明细粉能够降低烧结致密化温度。
2.3轧制对靶材性能的影响
为了提高钨靶材材料的致密度，同时使钨靶材获得加工组织，钨靶材的中温轧制必须在再结晶温度以下进行。同时，中温轧制的过程不像冷变形，在轧制过程中产生的加工硬化也伴有一定的恢复过程，而且温轧工艺对材料组织性能的影响较大。因为靶坯的轧制温度高，靶坯的纤维组织就较粗大，反之靶材的纤维组织就较细。当温轧加工率到95％以上时。尽管烧结的原始晶粒不同或者由于轧制温度不同造成的纤维组织差异就会消除，靶材内部组织就形成了较为均匀的纤维组织。图4为钨靶坯经过中温轧制退火后的电镜照片。
不同的退火温度对于钨靶材的显微组织也是有影响的。经查资料了解到，当退火温度为800℃时，钨靶材的内部组织没有明显的变化，表现为原始的纤维加工组织。当退火温度为1000℃时，钨靶材的组织出现了明显的粗化现象，呈现了很明显的恢复现象，继续提高退火温度至1200℃时，钨靶材的纤维组织进一步粗化，最初的加工组织被破坏，出现了初晶现象。进一步提高退火温度，钨靶材会出现再结晶。
3、结论
在制备靶材过程中，最好选用高纯原材料，以保证靶材的纯度；随着烧结次数的增加，靶材密度也逐渐增加，但是靶材密度增加的幅度不大；在靶材烧结过程中，粒度小的粉体烧结温度低，能够得到致密度较高的烧结坯体材料；对于钨靶烧结来说，最佳的烧结温度是2100℃到2200℃，保温时间在3h左右。烧结温度和保温时间都对靶材烧结致密度有影响，但相对于保温时间来说，烧结温度对靶材密度的影响更大；在烧结过程中，第一次的烧结对于靶材的致密度的提高尤为重要，后续的多次烧结对于靶材的致密度影响不大；钨靶坯的合适的轧制工艺为1500℃进行高温开坯，中温轧制经6-7个道次，温度由1350℃逐道次降低到1000℃左右，去应力退火温度在1100～1200℃之间。
参考文献：
[1] 吕大铭.钨铜材料的生产.应用与发展[J].中国钨业,2004,19(5):69-74.
[2] 殷为宏,刘建章.钨材加工技术的现状与发展[J].我国钨业,2004,19(5):44-48
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