溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面。被轰击的固体材料是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。用靶材溅射沉积的薄膜具有致密度高，附着性好等特点。随着微电子行业新器件和新材料的迅速发展，及电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等在高新技术和工业领域中的应用，促使溅射靶材市场规模日益扩大[1]。目前，全世界的靶材主要由日本、美国和德国生产，我国靶材产业的研发则相对滞后，大量靶材还需进口。
作为被溅射的基材，为了获得均匀一致的薄膜淀积速率，对溅射铜靶材的要求主要是包括均匀的组分和微观组织、细小的晶粒尺寸。本文研究了高纯铜靶材的制备工艺，通过摸索合理的锻造、轧制和热处理工艺，生产出晶粒尺寸小于100μm，具备均匀等轴晶组织的溅射镀膜用铜靶材。
1、研究现状及试验方法
高纯金属是制备靶材的重要原料，金属的纯度是制备合格靶材，发挥靶材溅射薄膜功能的关键。金属的纯度越高，溅射后薄膜的均匀性也越好。通常用于制备靶材的金属纯度要求必须在4N及以上水平。
目前制备靶材的方法主要有铸造法和粉末冶金法。铸造法通过真空感应熔炼、真空电弧熔炼和真空电子轰击熔炼等方法进行锭坯的熔炼或浇铸，最后经机械加工制成靶材。铸造法可生产杂质含量低，密度高，体型较大的靶材，不适用于生产对熔点和密度相差较大的两种或两种以上金属，普通熔炼法生产的合金靶材成分偏差大。而粉末冶金法是通过冷压、真空热压和热等静压等工艺将一定成分配比的合金粉末原料进行熔炼，浇注成铸锭后再粉碎，将粉碎形成的粉末经等静压成形，再高温烧结，最终形成靶材。粉末冶金法可制备出成分均匀的合计靶材，但是靶材通常具有密度低，杂质含量高等缺点[2-3]。
本实验使用直径为φ280的高纯铜，纯度大于99.99％，对铜锭分别在450℃进行了单向拔长和轧制和450℃与550℃下进行镦拔开坯锻造至δ80×B×L的板坯，再经换向轧制后进行450℃、500℃、550℃、600℃、650℃热处理试验，采用Olympus光学显微镜对铜靶材的微观组织进行观察，并对比不同工艺对铜靶材微观组织的影响。
2、实验结果及讨论
2.1温度对高纯铜锭开坯效果的影响
对无氧铜TU1在450℃和550℃进行开坯镦拔后发现，在450℃下，高纯铜依然保持着比较高的变形抗力，导致锭坯在锻造后的微观组织没有达到理想的开坯效果，即便采取镦拔措施，在其微观组织中仍存在很多粗大的树枝状晶粒，板坯表面和中心的晶粒的微观尺寸相差较大。而550℃开坯后，组织的晶粒得到了充分的破碎，组织整体比较均匀，晶粒尺寸满足要求。由此可见，若要使高纯铜靶材获得较好的微观组织，减少工艺步骤和提高生产效率，采取镦拔开坯是一项合理的工艺措施，从实际生产效果看，550℃加热后进行开坯，既可以有效降低锭坯的变形抗力，使组织的变形更均匀，晶粒破碎更充分，同时也避免了由于加热温度过高而造成铸锭过软，在锻造和夹持时形成较深的折叠和夹痕，从而避免在后续的加工过程中引起产品质量问题。如图1所示。
2.2退火温度对高纯铜靶材微观组织的影响
对δ80×B×L的板坯，在原来铸锭轴向镦拔、锻方的基础上进行换向轧制至12mm，后进行不同温度下的退火处理，处理温度分别为450℃、500℃、550℃、600℃和650℃，微观组织如图2所示。
从图2中可见，高纯铜在450℃下已经开始结晶并形成了细小的晶粒。此时晶粒的晶界显得比较尖锐，晶粒之间相互包裹，表明晶粒内任然存在应变能，使得晶粒间的内能存在势差，使得部分内能较高的晶粒处于一种长大的过程和状态中，而此类晶粒在整个微观组织中的体积分数较大，因此，此时微观组织尚未完全再结晶。随着时间由30 min延长至60 min，温度由450℃升高到500℃时，各晶粒的晶界逐渐变得圆润，晶粒尺寸有所增加，各晶粒相对独立，并且晶界更加清晰。在550℃／30min热处理状态下，微观组织中的晶粒尺寸较之500℃／60 min长大比较明显，说明在这个温度段晶粒的完全再结晶基本结束，晶粒的长大过程受温度的影响较大，而受保温时间的影响较小。因此在550℃下，晶粒获得了足够的驱动能，整个微观组织中晶粒之间的生长处于一种平衡的状态，从而促使整个微观组织的每一个晶粒都能够均匀的长大。但是此时的晶粒尺寸已经接近100μm，所以对于铜靶材制品，其热处理温度已接近上限。
在550℃，30 min热处理状态下，微观组织中的晶粒尺寸较之500℃／60min长大比较明显，说明在这个温度段晶粒的完全再结晶基本结束，晶粒的长大过程受温度的影响较大，而受保温时间的影响较小。因此在550℃下，晶粒获得了足够的驱动能，整个微观组织中晶粒之间的生长处于一种平衡的状态，从而促使整个微观组织的每一个晶粒都能够均匀的长大。但是此时的晶粒尺寸已经接近100μm，所以对于铜靶材制品，其热处理温度已接近上限。
从550℃/6min的金相试样照片中可以看到，微观组织中的个别晶粒的尺寸发生了突变，而其它晶粒的尺寸却没有发生明显变化。当温度升高到600℃后，发生突变长大的晶粒尺寸越来越大，不断“吞噬”着正常晶粒，而且突变晶粒的晶界也变得越发平直。发生突变的各晶粒的晶界逐渐开始接触，不断将未发生突变的正常晶粒包围，而正常晶粒的接触也慢慢被突变的晶粒阻隔。600℃保温60 min后，金相组织中完全被大尺寸的晶粒占据，几乎看不到正常的晶粒。温度升高到650℃后，各晶粒之间的融合仍在继续，晶界逐渐消失，融合后形成了尺寸更大的晶粒。
从图2所示的金相组织图中，可以得出高纯铜及靶材制品的合理热处理温度在450℃～550℃之间，热处理温度为30min~60min。
3、结束语
综上分析，得出：
(1)为了制备高品质的高纯铜靶材，并获得细小均匀的晶粒尺寸，必须对高纯铜锭进行镦拔工艺处理。高纯铜铸锭在550℃具有较低的变形抗力，镦拔开坯后，铸态组织得到充分破碎，而且组织比较均匀。
(2)高纯铜及靶材制品的合理热处理温度在450℃～550℃之间，热处理时间为30min～60min。
参考文献：
[1]何金江，陈明，朱晓光，等.高纯贵金属靶材在半导体制造中的应用与制备技术[J].贵金属，2013，34(S1)：79—83.
[2]金永中，刘东亮，陈建.溅射靶材的制备及应用研究[J].四川理工学院学报：自然科学版，2005，18(3)：22—24.
[3]李晶，王锦，安耿，等.不同锻造变形量对管状溅射靶材晶粒组织的影响[J].中国钼业，2012，36(4)：48—51.
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