600℃高温钛合金发展现状与展望

引言

钛合金密度小、比强度高、耐腐蚀性和热强性好，是航空航天中的重要结构材料[1]，在飞机上主要用 于机身骨架、蒙皮、起落架、桁条、隔热罩和壳体等的制造。同时，由于钛合金具有良好的高温性能，600 ℃以下钛合金在比强度、比蠕变强度和比疲劳强度方面较结构钢、铝合金以及镍基高温合金优势明显，以钛 替代镍，可在保持同等强度的条件下，减重70％且服役性能良好，因此钛合金在航空发动 机的耐高温部位中也有着相当大的应用潜力[2-6]。近年来，随着航空航天事业的迅猛发展，特别是航空发 动机的发展，对钛合金材料的需求量也在急剧增加。为了提高航空发动机的推重比，钛合金被越来越多地应 用到压气机部件的制造中，对于一台先进的发动机，高温钛合金和钛合金的用量已分别占发动机总结构质量 的55％～65％和25％～40％[7]。航空发动机性能的不断提升对高温钛合金的使用温度提出了更高的 要求，对600℃以上的高温钛合金的研发迫在眉睫[8-10]。

本文综述了国内外600℃及600℃以上近α型高温钛合金的发展现状，指出了限制高温钛合金向更高温 度发展的困难并提出了可能的解决方法，重点从控制α2相析出大小、形态和含量以及改善热加工工艺的角 度对高温钛合金的发展进行了展望。

1、国内外高温钛合金的发展现状

1.1国外高温钛合金的发展现状

热强性与热稳定性是限制高温钛合金发展的一对主要矛盾[11]。经过60多年的不断优化，钛合金的长时 使用温度已有了较大的提升[6]。早在1954年美国研制出了第一种实用高温钛合金Ti6Al4Ｖ，其长 期使用温度为300～350℃，该合金兼具α＋β两相特征，具有高的热强性、塑性、韧性、成形性、焊接 性、耐腐蚀性以及良好的生物相容性，被广泛使用[1，12-14]。随后其他各国相继研究 出使用温度高达400℃的IMI550、BT3-1等合金，450～500℃的IMI679、IMI6 85、Ti-6246等合金，500～550℃的Ti-6242S、IMI685、IMI829、BT25、Ｂ Ｔ18Ｙ等合金[15-19]。自20世纪80年代以来，为满足发动机用材的需求，600℃高温钛合金相继问世 ，典型的代表有英国的IMI834、美国的Ti1100以及俄罗斯的BT36合金[7，20]。

IMI834是由英国的ＩＭＴ钛公司和ＲｏｌｌS-Ｒｏｙｃｅ公司在1984年联合开发的一种 600℃近α型钛合金，它也是国际上出现的首个使用温度可达600℃的高温钛合金，名义成分为Ti-5. 8Al-4Sn-3.5Zr-0.7Ｎｂ-0.5Mo-0.35Sｉ-0.06Ｃ，含0.5％的Mo和0. 7％的Ｎｂ，这两种合金元素的加入可最大限度地提高合金的强度，且能保持较高的热稳定性[21]。0.06 ％Ｃ的加入扩大了两相区加工窗口。该合金使用的最佳组织形态为双态组织，在双态组织下，热强性与热 稳定性匹配良好[22]。

Ti1100合金是美国于1988年在Ti-6542S钛合金的基础上通过调整Al、Sn、Mo和 Sｉ的含量而研制出的一种使用温度达600℃的近α型高温钛合金，名义成分为Ti-6Ａ ｌ-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Sｉ，合金中Ｏ的质量分数低于0.07％、Ｆｅ的质量 分数低于0.02％[23]。高温钛合金中低的氧含量有助于提高合金的蠕变性能和热稳定性。铁在钛合金中的 扩散速率很大，因此合金中铁的含量对其蠕变性能的影响较大，为避免蠕变抗力下降，应尽量 降低合金中的铁含量。除此之外，Ti1100合金还具有较高的断裂韧性和低的疲劳裂纹扩展速率[9]。据了 解，Ti1100合金现已用于制造莱康明公司的Ｔ552-712改型发动机的高压压气机轮盘和低压涡轮叶片 等零件[23]。

BT36合金是俄罗斯研究者于1992年在BT18Ｙ的基础上用5％Ｗ代替1％Ｎｂ开发出来的，名 义成分为Ti-6.2Al-2Sn-3.6Zr-0.7Mo-0. 1Ｙ-5.0Ｗ-0.15Sｉ。5％Ｗ的加入显著提高了合金的热强性，0.1％Ｙ的加入细化了合金的 原始晶粒，改善了合金的工艺塑性，提高了合金的热稳定性[24]。

目前，上述三种合金在发动机上均得到了实际应用，主要用作压气机盘件和机闸等[25]。总体来说， 美国研发高温钛合金的思路主要是将多元合金化和组织调控相结合，通过调整合金元素的种类和含量以及热 处理制度来兼顾合金高的疲劳强度和蠕变强度，使其在高温下能实现热强性与热稳定性的最佳匹配。英国的 研发思路主要是依靠α相的固溶强 化来提高合金的蠕变强度，有别于美国[26]。而俄罗斯对高温钛合金的研究较为成熟，现已形成了 一套完整的钛合金体系[25]。早期俄罗斯研发的高温钛合金中除加入合金元 素Al、Mo、Sｉ外，还加入有共析型β稳定元素Ｃｒ、Ｆｅ来强化α和β相。但通过进一步研究发 现，Ｆｅ虽然是最强的β稳定元素之一，但它的加入会影响高温钛合金的热稳定性，且熔炼时易产生偏析， 所以逐渐减少了对Ｆｅ的使用[27]。目前，能稳定应用于航空发动机上的钛合金的使用温度仍不超过600 ℃，若高于600℃，合金的蠕变抗力和高温抗氧化性则急剧下降，这成为限制钛合金向更高温度发展的两大 障碍。

1.2国内高温钛合金的发展现状

我国高温钛合金的研发工作起步较晚，前期以仿制为主[6]。经过长时间的摸索，终于在近年逐步形成 了以添加稀土元素为特色的近α型高温钛合金体系[28]。其中典型的长时使用温度达600℃的高温钛合金 有Ti60、Ti600和ＴＧ6，600℃以上的有Ti65。目前国内对600℃以上的高温钛合金的研究多集 中在高温短时应用方面，典型的有Ti750高温钛合金。

Ti60是中科院金属研究所和宝钛集团在Ti55基础上改型设计的一种添加稀土元素Ｎｄ的600℃ 高温钛合金，名义成分为Ti-5.6Al-4.8Sn-2.0Zr-1.0Mo-1.0Ｎｄ-0.35Sｉ，相变点为1045℃[29]。为进一步提升热强性，Ti 60合金中添加了更高含量的Al、Sｉ、Sn等合金元素。加入1％的稀土元素Ｎｄ后，Ti60合金组织 细化且抗氧化能力提高。一方面，稀土元素的内氧化作用使合金形成富含Ｎｄ、Sn和Ｏ的稀土氧化物 相，在净化基体的同时改善了合金的热稳定性。另一方面，弥散析出的稀土氧化物粒子的热膨胀系数不同于 基体，冷却时易在周围形成位错环进一步强化基体[30]。目前，Ti60可用于生产大小规格棒材、薄板、 盘状锻件等半成品。对要求长寿命、高质量的Ti60盘锻件，推荐采用固溶时效的热处理制度，以 实现热强性与热稳定性的良好匹配[31]。

Ti600是西北有色金属研究院在Ti1100基础上自主研发的一种可用作航空发动机600℃下零部件使 用的添加稀土元素Ｙ的近α型高温钛合金。其名义成分为Ti-6.0Al-2.8Sn-4 .0Zr-0.4Mo-0.45Sｉ-0.1Ｙ，相变点为1010～1015℃。

Ti600的室温、高温力学性能与国内外其他600℃的高温钛合金（IMI834、Ti1100、BT36 ）相当，蠕变性能较其他合金优势明显，在600℃／150ＭＰａ应力加载条件下，合金经过100ｈ蠕变后， 其残余变形量仅为0.06％～0.10％，焊接性能良好。目前Ti600合金的生产已达到工业化规模，产品 形式主要有棒材、板材及小规格锻件、阀件等[20，32]。

2000年北京航空材料研究院研制开发了ＴＧ6，与传统的近α型高温钛合金不同，ＴＧ6中 不含Mo，Sｉ含量较IMI834有所提高，并添加有1.5％的弱β稳定元素Ｔａ[33]。其名义 成分为Ti-5.8Al-4.0Sn-4.0Zr-0.4Sｉ-0.7Ｎｂ-1.5Ｔａ-0.06Ｃ，相变 点为1050℃。Sｉ含量的增加进一步提高了合金的蠕变抗力，1.5％Ｔａ的加入在提高合金强度的同时 改善了其加工性能[34-35]。目前该合金可用于600℃以下的航空发动机压气机部件 [36-37]。

2007年后，中科院金属研究所、宝钛集团和北京航空材料研究院合作开发了一种十组元短时使用温度 可达750℃、长时使用温度可达650℃的近α型高温钛合金，暂定牌号为Ti65，名义成分为Ｔ ｉ-5.9Al-4Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.3Ｎｂ-2.0Ｔａ-0.4Sｉ-1.0Ｗ-0.05 Ｃ，相变点为（1050±15）℃。相比Ti60，Ti65合金中Sn、Zr含量有所下降，Ｔａ和 Ｗ的加入有效改善了合金的蠕变抗性和持久性能，0.05％Ｃ的加入则扩大了两相区加工工艺窗口，降低 了初生α相含量随温度的变化速率，将初生α相体积分数控制在5％～25％，实现了强度、 韧性、蠕变和疲劳性能的最佳匹配。与IMI834、Ti6242、IMI829相比，Ti65在650℃下 具有更高的热强性和抗氧化性。目前该合金仍处于研发阶段，半成品主要有铸件、锻件、棒材和板材。可用 于制备航空发动机的叶片和盘类零部件[30，33]。

2009年航天三院通过改进传统钛合金得到了一种新型近α型高温钛合金Ti750。该合金中含有较 高含量的α2相，短时使用温度可达750℃，是目前我国使用温度最高的高温钛合金。其名义成分为Ｔ ｉ-6Al-4Sn-9Zr-1.21Ｎｂ-1.6Ｗ-0.3Sｉ，相变点为1000℃。Ｗ元素的加入提高了 合金的高温性能，元素Sｉ强化了α相，提高了合金的蠕变抗性，Ｎｂ和Zr的加入改善了合金的加工性 能，但Ti750中Al含量较高，时效或高温使用下会有一定量的有序相Ti3Ｘ（Al、Sn等）析 出，通过调整热处理工艺来调控脆性相析出量及分布，可在保证合金良好塑性的同时提高其高温强度[38 -39]。

各国典型的600℃及600℃以上高温钛合金汇总如表1各国典型的600℃及600℃以上高温钛合金力学性 能汇总如表2、表3和表4所示。

由表2和表3可以看出，国内自主研发的600℃高温钛合金的性能基本与国外几种典型的高温钛合金性 能相当，甚至一些性能指标高于国外合金。Ti60、Ti600的屈服和抗拉强度均高于国外600℃高温钛合 金，且蠕变抗性良好。表4为直径为30ｍｍ的650℃高温钛合金Ti65棒材的力学性能测试结果。对比 发现，650℃高温钛合金的室温抗拉、屈服强度增加了几十兆帕，塑性略微下降，高温强度相比600℃高 温钛合金有所下降。这表明了高温钛合金使用温度超过600℃，热稳定性有所下降，热强性与热稳定性匹配 困难。

2、限制高温钛合金发展的原因及可能的解决方法

航空航天工业的不断发展对高温钛合金的性能提出了越来越高的要求，既要满足高的强度指标，同时也 要求钛合金在高温长时暴露下能保持良好的塑性和韧性。从最初英国的ＩＭＴ钛公司和ＲｏｌｌS-Ｒｏ ｙｃｅ公司研发的第一个600℃高温钛合金IMI834到现今近30多年的时间里，国际上仍未有成熟稳 定的600℃以上高温钛合金出现。其主要原因有两点：（1）600℃以上的使用温度下高温钛合金难以实现 有效强化及强韧性的匹配[42-44]。传统的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Sｉ系高温钛合金为了实 现固溶强化的最大化，在合金中加入了较高含量的Al、Sn、Zr、Sｉ等合金元素，这些合金元素的 加入在实现强化的同时往往会带来不同程度的负面影响。Al在钛合金中是一种强的α稳定元素，在α相 中有着较高的溶解度，通过形成置换固溶体可实现固溶强化，但当Al含量超过8％后，钛合金在高温长 时使用过程中将更易析出α2脆性相，在塑性变形过程中，位错切过α2相将破坏原有有序结构而产生反 相畴界，阻碍位错的进一步滑移，同时，析出的α2相会促进位错的平面滑移，抑制交滑移，引起塑性变形 不均匀，使合金的热稳定性严重下降。而Sn、Zr属于中性元素，在钛合金两相中均可无限固溶，能在一 定程度上起到固溶强化的作用，提高合金的热强性。但高温长时工作下，Sn的引入也容易析出有序相Ｔ ｉ3Sn，使合金变脆。Sｉ在钛合金中则属于共析型β相稳定元素，一般以固溶态和时效析出的硅化物形 式存在。

高温长时热暴露过程中会析出S1（（Ti，Zr）5Sｉ3）和S2（（Ti，Zr）6Sｉ3）两 种硅化物。弥散析出的硅化物可有效阻碍位错运动，提高钛合金的高温蠕变抗性，但由于硅化物本身的脆性 以及硅化物的析出促进了Ti3Ｘ（Al，Sn，Ｇａ）脆性相的析出，从而使得合金热稳定性进一步下 降。热暴露过程中，α2相与硅化物协同作用导致钛合金塑性严重下降，尤其是使用温度在600～650℃以 上时这种现象表现得更为明显。（2）600℃以上的使用温度下，合金表面将发生严重氧化，使得合金表面 不稳定，性能进一步恶化。因此，传统高温钛合金的使用温度很难突破600℃[20，45]。

针对上述问题，本文提出四种可能的解决途径。（1）添加新的合金元素。实践证明，除加入α稳定元 素外，某些具有强化作用的β稳定元素的加入也可以提高合金的蠕变强度，如合金元素Ｂｉ的加入。（2） 进一步发挥稀土元素的作用。稀土元素在钛合金中主要有以下重要作用：①与氧结合形成高熔点稀土氧化物 ，净化基体；②晶界上弥散析出稀土氧化物，由于其热膨胀系数不同于基体，冷却时易在弥散质点附近形成 位错环，进一步强化基体；③细化晶粒，提高疲劳性能；④抑制α2等脆性相的析出与长大 ，提高合金的热稳定性。因此，合理使用稀土元素可有效改善合金的力学性能。（3 ）改善热加工工艺。通过合理调控锻造温度、锻后冷却方式，不断优化锻造工艺来实现对组织的精确调控。 将组织与性能结合起来，进一步探究温度、时间及组织之间的对应关系，以期实现合金最佳综合性能匹配。 对某些要求特定方向上具有特殊性能的高温钛合金可通过合理控制其变形工艺使其形成沿某一方向的择优取 向，在特定方向上改善性能。（4）抗氧化涂层的研究与应用[26，46]。

3、高温钛合金的展望

3.1高温抗氧化涂层的应用

热强性与热稳定性是限制高温钛合金发展的一对主要矛盾[11]。众所周知，热稳定性包括组织稳定性和 表面稳定性。当使用温度超过600℃时合金表面抗氧化性急剧下降，长时热暴露后易在其表面形成Al2 Ｏ3和大量钛的氧化物，钛的氧化物呈无序结构，氧原子易向合金内部和氧化物界面扩散，导致合金抗氧 化性下降。因此，要使合金在600℃以上稳定使用，表面必须涂防氧化涂层。所以研究开发适用于更高使用 温度的高温抗氧化涂层对进一步提高高温钛合金表面抗氧化性是十分必要的[47-48]。

3.2从控制α2相大小、形态及含量的角度提高合金组织稳定性

组织不稳定对塑性的影响主要表现在热暴露过程中硅化物的析出和α相的有序化导致合金热稳定性下降 [11]。对近α型高温钛合金Ti600的研究表明，在Ti600合金热暴露过程中，硅化物和α2相协同作用 导致合金塑性降低，其中α2相起主导作用。但由于α2相属于长程有序相，其形成会经历有序化的过程， 杂质元素以及Al的含量都会对其产生影响，导致不同合金中α2相形成条件不同。同时，由于α2相初 期形成时含量较少，不易被检测，使得对α2相形成条件的判定更加困难[49]。在钛合金中，α2相对合 金力学性能的影响与α2相尺寸、分布及含量密切相关[50]。时效或高温长时热暴露后析出的α2相在一 定程度上可提高合金的高温强度[51]，但当α2相粒子尺寸较小时，在变形过程中，位错将切过α2相， 破坏原有有序结构，产生反相畴界，阻碍位错运动，造成合金室温塑性、韧性严重下降[52]。ＧｙSｌｅ ｒ等[53]在对Ti-Al合金中Ti3Al的研究中指出，通过控制α2相的尺寸，使位错运动由切过 机制转为绕过机制，可有效改善合金室温塑性。所以进一步控制α2相的形态对改善高温钛合金组织的稳定 性是十分重要的。

对于给定成分的钛合金，其组织形态以及相组成主要取决于热处理制度[54]。而高温钛合金中的α2 相产生于时效或长时热暴露过程，因此，α2相的形态也与合金热处理工艺密不可分。前人在研究Ti- Al中的α2相时也发现，在合金成分一定的条件下，α2相粒子的尺寸和分布主要取决于热处理制度。相 关研究表明，在时效热处理条件下，时效温度是决定高温钛合金中α2相析出特征的主要因素，改变时效温 度，合金中α2相的形态会发生明显变化[54]。在α2相完全析出之前，α2相粒子的尺寸随时效时间 的延长而增大。所以进一步深入探究不同热处理条件下α2相粒子的尺寸、分布、形态及含量变化，最终 确定出不同成分高温钛合金中平衡热强性和热稳定性的α2相尺寸、含量的临界转变值是今后研究高温钛合 金的重点考虑方向之一。

3.3通过控制不同变形工艺改善合金蠕变抗性

高温钛合金使用温度超过600℃后，其表面抗氧化性和高温蠕变抗性都急剧下降。从蠕变机理考虑，扩 散和位错滑移是导致合金蠕变抗力下降的主要因素。近α型高温钛合金属于密排六方结构，扩散 可以表现出高度的各向异性。ＫｏｐｐｅｒS等[55-56]通过研究α-Ti中的自扩散和 溶质扩散的各向异性，发现垂直于ｃ轴的自扩散系数是平行于ｃ轴的自扩散系数的两倍，这意味着基底平 面内的自扩散比垂直于基底平面的自扩散快两倍，扩散在这两个方向上表现出各向异性。同时 ，相关研究表明，钛合金中每种溶质元素的加入都会造成不同方向上溶质扩散系数产生差异。当晶体中存在 择优取向时，不同方向上就可能累积各个晶粒扩散的各向异性，最终导致在不同方向上的扩散明显不同。典 型的如钛合金在两相区上部较高温度单向轧制可获得Ｔ型织构，Ｔ型织构的存在会造成沿ＲＤ（Ｒｏｌ ｌｉｎｇｄｉｒｅｃTiｏｎ）和ＴＤ（ＴｒａｎSｖｅｒSｅｄｉｒｅｃTiｏｎ）方向的扩散产生显 著的各向异性。当晶体ｃ轴方向上的Ｔ型织构择优取向为ＴＤ方向时，ＴＤ方向上可以累积单个α- Ti晶粒中的扩散速率的各向异性，导致ＲＤ方向的扩散速率高于ＴＤ方向，蠕变抗力下降[57]。

从位错滑移的角度考虑，当合金中形成某一择优取向的织构时，不同方向上晶粒的Sｃｈｍｉｄ因子 分布不同，启动滑移系的难易程度也有差异。钛合金在形成Ｔ型织构后，沿ＲＤ方向的柱面滑移系比Ｔ Ｄ方向的更容易开动，蠕变抗力明显下降。因此，从变形工艺的角度考虑，通过控制不同的变形工艺使合金 形成沿某一方向的择优取向的织构可有效改善其特定方向上的蠕变性能[57]。

对高温钛合金中热稳定性、蠕变抗力以及蠕变性能的协调关键在于初生α相含量的控制以及次生α相 的析出。众所周知，钛合金中存在四种典型组织：等轴组织、网篮组织、魏氏组织和双态组织。等轴组织塑 性好，抗缺口敏感性和热稳定性最好，高低周疲劳强度高。网篮组织蠕变强度和持久强度高，在热强性方面 具有明显的优势，适合于制作长期在高温和拉应力工作下的零件，但这类组织原始β晶粒粗大，容易产生“ β脆性”，即热稳定性较差。魏氏组织具有最高的蠕变抗力、持久强度和断裂韧性，但其原始β晶粒较其他 类型组织粗大，且存在连续晶界α相，导致其塑性较低，其断面收缩率远低于其他组织类型。而双态组织则 包含α相的两种形态，即等轴α相和片状α相，因而兼顾了等轴组织和片状组织的优点。与片状组织相比 ，双态组织具有更高的屈服强度、热稳定性和疲劳强度；与等轴组织相比，双态组织又具有较高的持久强度 、蠕变强度和断裂韧性以及较低的疲劳裂纹扩展速率。大量研究表明，双态组织中等轴α含量控制在20％左 右时可获得强度-塑性-韧性-热强性的最佳综合匹配。

因此，如何精确控制组织中各相比例进而实现热强性与热稳定性互相协调将是未来研究高温钛合金应重 点考虑的方向之一。从合金化角度考虑，近α型高温钛合金存在一个显著 的缺点，即其两相区加工工艺窗口窄，尤其在两相区上部，随温度的升高，初生α相的体积分数下降速 率很快，温度的稍许改变就会造成初生α相含量的较大变化，不利于对初生α 相含量的控制。为了避免这一缺陷，可在高温钛合金中加入一定含量的Ｃ。最典型的是英国的IMI 834，加入0.06％的Ｃ有效扩大了两相区的加工工艺窗口，降低了初生α相体积分数随温度的变化速率 ，将初生α相含量控制在10％～15％范围内，实现了强度、塑性、韧性、疲劳性能的最佳综合匹配。

从热加工工艺的角度考虑，通过合理规范锻造温度也可实现对组织的调控。采用将坯料加热到相变点以 下10～20℃的近β锻造工艺，锻后快速水冷，辅助以高温韧化和低温强化处理，可获得约含20％的等轴α 、50％～60％的片状α构成的网篮和β转变基体组成的三态组织，能在不降低塑性、确保热稳定性的前提 下提高材料的高温性能和使用温度 [29，57-59]。

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