引言
钛合金密度低、比强度高、耐蚀性好，在航空航天、军工、运动器械和化工等领域应用广泛［1-6］。现代航空发动机零件多采用镍基高温合金制造［7］，不利于提高航空发动机的推重比。采用钛合金取代镍基高温合金可显著降低质量从而显著提高推重比［ 8］。特别是随着飞机性能的提高和飞机发动机推重比的提高，钛合金的应用尤为重要。
然而,在高温条件下,不但要求材料具有良好的热稳定性，还要求具有较好的抗氧化性能。材料表面的氧化膜随着温度的升高而增厚，当温度达到一定值时，氧化膜将开裂，影响基体的性能，缩短零件的使用寿命［ 9-10］。
提高钛合金的高温抗氧化性能一直都是令人关注的研究课题。目前用于研究其抗氧化性能的钛合金大多是采用传统工艺（如铸造、锻造等）生产的。采用传统的锻造、粉末冶金等技术均难以制造出具有复杂形状的零件，特别是具有内腔的叶片等。增材制造技术能突破形状的限制，有望发展成为制造结构复杂的钛合金零部件的新技术［ 11］。本文介绍 了钛合金的发展，概述了研究采用两种不同工艺制备的钛合金的高温氧化行为的进展及目前提高钛合金抗氧化性能的方法。
1、传统工艺制备的耐热钛合金的高温氧化行为研究现状
1.1耐热钛合金的发展
目前,随着新型钛合金的不断出现，中国民用飞机钛合金用量年增长率约为6.5%。发动机系统选用能在较高温度下长期运行的钛合金。根据发动机的使用要求,开发出了新型耐热钛合金,提高了零件的热强性和热稳定性［12 ]。随着航空航天事业的发展，提高飞机发动机的高温性能和推重比是航空航天领域的重要研究课题。
美国最早研发出实用TC4钛合金，其长期使用温度能达到350℃左右。随后美国主要研制出了Ti6246、Ti6242、Ti-6242S 和 Ti1100 合金。Ti1100(Ti- 6A1- 2. 8Sn- 4Zr- 0. 4Mo- 0. 5Si)合金最为典型［ 13-15］，其使用温度高达600℃，通过降低氧含量来提高合金的热稳定性，降低铁含量来提高合金的抗蠕变性能。由于能在较高温度下使用,Ti1100钛合金已成功应用于发动机高压压气机的轮盘及低压涡轮叶片皿。
英国的IMT钛公司和Rolls-Royce公司在1956—1984年期间先后研发出了 IMI系列(IMI550、IMI679、IMI685、IMI829、IMI834)钛合金，其中 IMI834 ( Ti- 5. 8A1- 4Sn- 3. 5Zr- 0. 7Nb- 0. 5Mo-0.35Si-0.06C)合金是世界第一个使用温度达到600°C的耐热钛合金［17］。该合金突破了传统的思维方式，将α+β型钛合金转变成近α型钛合金，在IMI829合金的基础上添加0.06%C，扩大了两相区加工的温度范围，解决了热强性与热稳定性的矛盾，能用于制造Trent700、PW350等发动机零件。前苏联及俄罗斯于1957—1992年研发出了BT8、BT9、BT18、BT18Y 和 BT36 等钛合金。BT36钛合金使用温度可达600℃，加入5%W和0.1%Y改善了合金的组织和性能，并提高了合金的热强性和热稳定性,该合金普遍用于制造压气机盘等零件［18］。
我国耐热钛合金的发展较晚，经过较长时间的探索,先后研发出了 Ti53311S、Ti633G、Ti55、Ti60、Ti600、TG6、Ti65和Ti750等钛合金［ 19-22］,逐步形成了耐热钛合金体系，Ti60、Ti600、TG6合金的使用温度均可达到600℃。中科院金属研究所、宝钛集团和北京航空材料研究院合作开发的Ti65(Ti-5.9A1-4Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.3Nb-2.0Ta-0.4Si-1.0W-0.05C)和航天三院研发的 Ti750(Ti-6 Al-4 Sn-9 Zr-1.21 Nb-1.6 W- 0.3 Si)合金短时使用温度可达750℃,与IMI834、Ti6242IMI829 合金相比，Ti65 合金在650℃具有更高的热强性和抗氧化性，可用于航空航天发动机高压段的压气机盘、鼓筒和叶片等零件。
近年来，新型耐热钛合金的使用温度的提升越来越受限制，因为600℃被认为是钛合金的“热障”温度［23］。之所以600 ℃成为耐热钛合金难以突破的“热障”，是因为钛合金在600℃以上长时间使用时，其热强性和热稳定性难以协调，抗氧化性能急剧下降，零件被氧化，甚至大面积脱落,严重降低了零件的使用寿命，还大大增加了事故概率。因此，研究新型钛合金及提高钛合金的使用温度是亟待解决的难题。
1.2钛合金的高温氧化动力学
钛合金的氧化动力学曲线主要有四种不同的类型,分别为直线型、抛物线型、三次曲线型和对数型,如图1所示。
Ti-6A1- 4V 合金在 550℃、650℃、750℃和850℃下，单位表面积的质量变化与循环氧化次数之间的关系，如图2所示。图2所示的质量变化包括氧化引起的质量增加和氧化皮脱落引起的质量损失［25］。在550℃,由于形成一层薄的保护性氧化层,合金的质量几乎不变,也没有氧化皮剥落，表现出优良的抗氧化性能。在650℃ ,随着循环氧化次数的增加，合金质量逐渐增大但变化量很小。在750℃,在4个氧化周期内出现抛物线型质量增量,随着部分氧化膜的剥落，部分基体与空气中的氧结合,导致氧化膜的质量增量增大，并加速了氧化膜的剥落。在850℃ ,循环氧化后Ti-6A1-4V合金边缘和表面均出现明显的断裂和大量剥落，产生较厚的氧化层。合金的质量递增说明氧化引起的质量增量大于氧化皮剥落引起的质量损失。550℃的氧化速率接近于零，在650℃和850℃，合金氧化分别服从抛物线和线性规律，在750℃，合金氧化以抛物线规律为主。
杨雄飞等［26］研究了 TC4钛合金在850~1 050℃的氧化规律，发现在该温度范围合金氧化基本为线性增长。曾尚武等［27］对研究了 TC4钛合金在650℃ 、 750℃ 和 850℃ 的 氧 化 规 律， 发 现， 在650℃，合金的氧化动力学曲线符合抛物线规律;在750℃，符合抛物线-直线规律;在850℃，符合直线规律。向午渊等［28］研究了 TA2、TC4和Ti60合金分别在600℃ ,700℃和800℃的氧化规律，结果表明：随着温度的升高,TA2、TC4及Ti60合金的抗氧化性能均下降，且抗氧化性能从强到弱依次为Ti60t TA2—TC4,TA2和TC4合金在600℃的氧化反应均受扩散过程控制,随着温度升高,逐渐转变为受界面反应控制。
1.3提高钛合金抗高温氧化性能的方法
1.3.1合金化
合金化即是在钛金属中加入其他合金元素。钛金属有两种同素异构体，即α-Ti和β-Ti。加入其他合金元素可制成不同性质的钛合金［ 29］。由于涂层与基体中元素的扩散速率不同，导致涂层与基体的结合强度降低，需通过加入A1元素隔离层来改善［ 30］。Liu Peiying等［31］研究了表面经真空等离子注入Nb+和A1 +的Ti60合金的抗氧化性能，结果表明,Nb能促进A1形成防护性AI2O3膜，由于AI2O3膜的形成,合金的氧化增重曲线成为抛物线型，氧化增重减小了 60%。添加微量稀土金属能抑制晶核的生长速率，并可以夺取钛合金中的氧，减少钛合金的氧脆现象［32］ 。
研究表明:渗铝是提高钛合金抗氧化性能的有效措施，因为A1元素在高温下与氧形成致密的AI2O3层。然而，由于钛与铝的热膨胀系数不同，渗层在高温下极易开裂，导致钛被氧化。研究表明:添加少量合金元素对钛合金的高温抗氧化性能影响较小，而添加过多的合金元素则会导致钛合金的力学性能下降。
1.3.2表面涂层
表面涂层是一种有效方法，能改善钛合金的表面性能［33］。Liu Yangguang等［34］采用中性盐浴在Ti-6A1-4V表面制备了 A1改性的渗硼层，以保护合金不被氧化。结果表明:氧化后A1改性渗硼层主要《热处理》2022由TiO2、A12O3、A13Ti、Ti3B4和TiS相组成，表面更加光滑、致密;A1改性渗硼层在700 °C和900 °C保温60 h后的氧化层厚度最小，分别为(11±0.3) |xm和(13±0.5) pm,这王要是渗层表面形成了 A12O3所致。因此，在渗硼层中加入A1有利于提高抗高温氧化性能。黄顺其［35］采用高温固相反应法在TC4钛合金表面制备了抗高温氧化的玻璃涂层，检验了玻璃涂层在钛合金热加工温度范围的表面形貌。结果发现，在钛合金热加工温度范围，该玻璃涂层随着温度升高而逐渐软化并熔融成膜：500℃时玻璃涂层尚未软化熔融而呈颗粒状,600℃左右玻璃颗粒开始软化熔融,750℃涂层中还有许多小孔洞；当温度达到850~1050℃时,玻璃涂层颗粒已熔融并在钛合金表面铺展形成一层保护膜,软化熔融成膜的玻璃涂层包裹合金基体，隔离高温炉气中的氧与合金基体,保护基体不被氧化。
钛合金表面玻璃涂层的制备工艺还需进一步改进,有效控制玻璃涂层的厚度,以解决采用浸涂法制备的钛合金表面的玻璃涂层存在少量孔洞、厚度不均匀和易开裂脱落的问题。李涌泉等［36］在TC4合金表面制备了 Y改性的铝化物渗层，研究发现,添加Y可有效降低涂层的内应力，抑制涂层中裂纹的产生。段思华［37］采用电弧喷涂法在钛表面制备A1涂层，发现A1涂层能改善钛的抗氧化性能。由于基体与涂层的热膨胀系数不同,产生的热应力易导致涂层脱落，因此应继续深入研究基体与涂层的热膨胀系数不同、涂层与基体之间的结合强度不高以及改善涂层的性能等问题。
2、增材制造的钛合金的高温氧化行为
采用传统工艺生产钛合金周期长、工序复杂。20世纪80年代后期开发的增材制造技术生产周期短、效率高，近十年来已采用增材制造技术制备出了高温鎳基合金、高熵合金和耐热钛合金等性能优异的材料［38］ 。
2.1电子束增材制造的耐热钛合金的氧化行为
电子束选区熔融技术(electron beam melting，EBM)是最有效的3D打印技术之一，美国、瑞典等国早已将此项技术用于工业生产，可制作形状复杂、采用传统工艺难以制作的零件。电子束增材制造技术具有功率高、能量利用率高和成形速度快等优点，已被广泛应用［ 39］。廖娇［40］研究了电子束熔炼的Inconel 740合金在950℃和1 000℃的氧化行为，发现合金的增重曲线为抛物线状，氧化初期合金表面的晶界等部位易作为氧化物的形核点，且氧与合金表面直接接触，氧化过程决定于化学反应,因此氧化较快速。此外发现,合金表面晶界形成了较厚的氧化物，这与Cr元素沿晶界向外扩散有关。
Alehojat等［41］采用电子束-粉末床熔合(electronbeam-powder bed fusion,EB-PBF)技术构建的 718 合金在800 V的抗氧化性能较好,在该温度下,未涂覆的718合金表面出现了厚的富Cr氧化层，而有涂层的合金表面则形成了薄而稳定的富Al氧化层。
2.2激光增材制造的耐热钛合金的氧化行为
随着激光增材制造技术的日益完善，业已成功制备了 K4202 合金、Hastelloy X 合金、IN738LC、IN625、IN718和K536等鎳基高温合金。K536镍基合金采用 SLM 技术制备， 能在高温下长期使用， 具有良好的耐蚀性能和抗氧化性能及较高的抗拉强度和蠕变强度。良好的抗氧化性能使鎳基合金能在600℃长期使用，因此被广泛应用于航空航天发动
机零件［42］ 。
Simone等［43］研究了采用激光粉末床熔炼(laserpowder bed fusion, LPBF)技术制备的 Inconel 625(IN625)合金氧化后的组织演变。与溶解的IN625合金相比，采用激光粉末床熔炼技术制备的IN625状态具有更好的抗氧化性能，其Cr氧化层内有Nb和Ni氧化物层。Mihaela等［44］研究了采用激光选区熔化(selective laser melting, SLM )技术制备的
IN625合金进行了在900℃和1050℃保温96 h的氧化试验。结果表明：在900℃保温的前24 h内，形成了Cr2O3和(Ni, Fe)Cr2O4氧化层，短时高温暴露导致δ相、富Ni金属间化合物和复杂碳化物析出。在900 ℃长时间保温只溶解碳化物，而在更高温度(1 050 ℃)保温，所有的二次相均被溶解。Jia等［45］研究了采用LBM技术制备的IN 718合金的氧化行为，并在850 ℃氧化100 h,合金的氧化动力学曲线接近抛物线状,氧化层主要由Cr2O3和少量尖晶石NiCr2O4和NiFe2O4。组成。此外，材料还有晶间氧化现象，晶间氧化深度达50 μm,随着材料密度的增加而减小。Mohanty等［46］采用直接激光沉积(direct laser deposition, DLD)技术制备了两种高熵合金(high entropy alloys,HEAs)，分别为面心立方结
构的Al0.3CoCrFeNi合金和面心立方加体心立方结构的Al0.7CoCrFeNi合金。在1100 V对两种HEAs合金进行了 200 h循环氧化试验。在氧化试验过程中，两种HEAs合金氧化物均在初始阶段急剧生长,随后呈准抛物线状生长。在整个氧化过程中，Al0.3CoCrFeNi合金的质量增量大于Al0.7CoCrFeNi合金。几种HEAs合金都形成了AlO3氧化层，其下面形成小Cr2O3亚氧化层，但氧化层的厚度和连续性随Al含量而变化,增加Al含量能提高HEA合金的抗氧化性能。
鎳基高温合金虽被广泛应用于发动机零件，但降低发动机的质量并提高飞机的推重比是至关重要的。近年来为了提高发动机零部件的综合性能，已采用增材制造技术制备出了新型钛合金，并研究了合金的抗高温氧化性能。目前的研究表明：采用不同SLM工艺参数制备的钛合金表面粗糙度及致密度有很大差异，导致表面缺陷多，对钛合金的抗高温氧化性能产生严重的不利影响。采用SLM技术制备的钛合金的致密度很大程度上取决于熔化系统的运行温度，该系统通过激光功率和扫描速度控制。
采用SLM技术生产的大体积合金的性能取决于每一单线和每一单层的质量，因此首先研究了激光功率和扫描速率对单线和单层的影响［47］。如图3所示,随着能量密度的增加，合金的相对致密度先上升后下降。当能量密度小于0.533 J/mm时,合金的相对密度超过98.75%。当能量密度增加到0.6 J/mm时，相对密度迅速降低至95.44%。这是因为较高的能量密度会导致粉末蒸发，产生缺陷，从而合金致密度降低。当激光功率为140 W、扫描速率为400 mm/s及能量密度为0.35 J/mm时，合金的最大密度为99.34%。
Zhou等［48］在激光功率为140 W、扫描速度为400 mm/s的条件下，采用选择性激光熔化(SLM)法制备了相对密度为99.34%的新型Ti-5.5A1-3.4Sn-3.0Zr-0.7Mo-0.3Si-0.4Nb-0.35Ta 钛合金,并检测了合金的显微组织、抗高温氧化性能和显微硬度。结果表明:在选择性激光熔化过程中,由于冷却速率高，导致针状马氏体α'，相宽度约为0.5 m。刘永红等［49］研究了 Ti-6A1-4V钛合金的激光选区熔化成形工艺及其性能,结果表明:激光功率为300 W、扫描速率为1.0 m/s时，采用SLM技术制备的Ti-6A1-4V合金抗拉强度达1 150 MPa,断后伸长率达9.5%,力学性能较好。如果激光热输入不足，则合金的抗拉强度不能满足要求；而激光热输入过高,则合金塑性降低。Hua等［50］研究表明：经激光冲击处
理(1aser shock processing, LSP )的 TC11 钛合金在900 C的氧化速率降低了 50%。Hua和Cao等［51-52］报道，经过LSP处理的镍基高温合金在800℃和900℃的氧化增重明显低于未处理的合金。Kanjer等⑸］研究了在干燥空气中长时间(3 000 h)激光冲击强化对纯钛在700℃的抗氧化性能的影响。结果表明:与未处理的钛相比,激光冲击强化合金的增重
减小了 4倍。Guo等⑸］研究了 LSP对采用激光增材技术制备的Ti6A14V合金在400℃、600℃、700℃和800℃氧化过程中增重和抗氧化性能的影响。此外,笔者也比较了 LSP处理前后钛合金的氧化层结构和氧化过程，总结了增材制造的Ti6A14V合金经过 LSP 处理后的氧化机制。
总之,通过改变激光增材制造的工艺参数,不仅可以改善钛合金的相对致密度，也可以改善合金的力学性能。相对致密度的提高可使减少钛合金表面的空洞等缺陷,因此研究钛合金抗高温氧化性能时,选用增材制造技术制备的钛合金能减小氧化初期合金表面缺陷的影响。
2.3 铸态和采用SLM制备的钛合金的高温氧化行为
在有关采用增材制造(additive manufacturing,AM)制备Ti-6A1-4V合金的文献中，大多集中在工艺参数对显微组织、缺陷产生或力学性能的影响。
迄今，关于采用增材制造技术制备的钛合金的抗氧化性能的研究很少，采用增材制造技术与传统工艺制备的钛合金的高温氧化行为仍是今后的重要研究课题之一。
为了比较铸态和采用SLM制备的钛合金的高温氧化行为，在700℃进行了氧化试验。图4为两种钛合金的质量增量随氧化时间的变化。如图4所示，有两个氧化阶段。对于采用SLM制备的钛合金,氧化试验的前12 h内没有明显的质量变化。但随着氧化时间的延长，合金的质量增量增加,72 h时达到最大值2.36 mg/cm2。而在氧化试验的前12 h内铸态合金的质量增量立即增大到4.72 mg/cm2,氧化60 h时达到最大值5.35 mg/cm2,是采用SLM制备的钛合金的2倍。在700℃ ,采用SLM制备的钛合金比铸态合金具有更好的抗氧化性能。
Gi1等［河指出，铸态Ti-A1-Cr合金的细片层组织比大等轴晶粒氧化速率更高。因为在900℃ ,前者能形成保护性氧化铝,而后者则形成非保护性氧化层。此外,Leyens等［56］也发现，与IMI 834合金相比,TIMETAL 1100合金的氧化行为对显微组织的影响更大。
3、结束语
为使钛合金零件能在高温下长时间运行，必须解决高温氧化问题。今后，还应在以下几方面继续进行深入研究。
(1)为了提高钛合金的耐热性能，在合金中加入了大量合金元素。然而，过度合金化会恶化合金的力学性能，特别是延展性和塑性。因此，应控制合金元素的加入量并同时改善抗高温氧化性能和力学性能。
(2) 继续研发新型钛合金，提高钛合金的抗高温氧化性能。
(3) 进一步研究采用增材制造技术制备的钛合金的抗高温氧化性能，系统地比较采用传统工艺和采用增材制造技术制备的钛合金的抗高温氧化性能， 研究表面改性工艺应用于采用增材制造技术制备的钛合金的可行性。
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