1、靶材的定义
靶材是通过物理气相沉积(PVD)技术镀膜的溅射源。它利用高能量的离子束轰击所需溅射镀膜源材料的表面,高速离子撞击到源材料表面,与其表面原子发生动能交换,使想要镀膜的源材料表面原子获取较大的动能,从而脱离表面原子的束缚沉积到镀膜基片上,被轰击的源材料称为溅射靶材。其实物图如下图 1-1 所示。
2、高纯铝合金溅射靶材的特性
在所有应用产业中,半导体产业对靶材溅射薄膜的质量要求最高。要求靶材具有很高的纯度,靶材的纯度影响溅射薄膜的均匀性。不同性能的薄膜材料,对靶材纯度的要求不同。以纯Al靶为例,纯度越高,溅射薄膜的耐蚀性,及电学、光学性能越好。
靶材应具有良好的致密度,不应有分层、夹杂、疏松和气孔等缺陷。当靶材内部出现分层时,溅射速率会受到很大的影响,从而影响溅射薄膜的均匀性。靶材致密度差,在磁控溅射的过程中,高能离子束轰击到靶材的表面,靶材内部气体释放,从而造成颗粒的飞溅。
靶材在溅射镀膜过程中,其晶粒尺寸的大小及组织均匀性对溅射薄膜沉积速率影响较大。研究结果表明,靶材组织中晶粒尺寸越细小,溅射速率越快;晶粒尺寸大小越均匀,溅射镀膜后形成的薄膜厚度分布越均匀。李洪宾等人研究发现,在溅射镀膜各项工艺参数都相同的条件下,靶材溅射镀膜速率的大小取决于原子密排度随晶粒尺寸的变化而变化。
溅射靶材在镀膜过程中受高能离子束的轰击,要求其具有一定的抗冲击性能,Al-Cu合金中第二相的尺寸及分布对靶材的抗冲击性能有较大影响。通常,第二相细小弥散分布,其强化效果越好。陈希等人研究发现,纳米级针状第二相弥散分布于晶内,在靶材冲击过程中出现部分回溶现象,起到很好的弥散强化效果,有利于靶材抗冲击性能的提高;微米级第二相颗粒由于尺寸较大,且是硬脆相,在靶材冲击过程中不易变形,容易造成局部应力集中,从而产生冲击微裂纹,影响靶材的使用寿命。
3、靶材的组织控制及研究现状
目前,常用的铝合金靶材制备方法主要有铸造法和粉末冶金法两种。
铸造法是将一定配比的合金原料进行熔炼,然后再将溶液浇注于模具中,冷却后形成铸锭,再通过机械加工等方法形成靶材。采用铸造法熔炼所得的靶材,其致密度较好,杂质含量较低,但由于不同金属流动性不同,容易造成成分的不均匀。
粉末冶金法是将不同的金属铸锭制成粉末,然后按照一定的比例进行混合,在等静压的条件下进行压铸成型。粉末冶金法制成的靶材组织均匀性较好,但不同的金属粉末在混合过程中容易进入杂质,使得靶材杂质含量高。由于铜的熔点与铝的熔点相差较大,在进行真空熔炼时极易造成成分不均匀现象,为了解决铸造法获得合金靶材的成分不均匀现象,通常要对合金进行相应的塑性加工方法,使其成分均匀并达到细化晶粒的目的。
传统的铝合金靶材制备工艺为对靶材进行不同变形量的轧制处理,然后再进行不同的退火工艺处理,使其发生再结晶,达到细化晶粒,组织均匀的目的。Nakashima 等人通过 ECAP 工艺,在不改变工件外形的条件下产生剧烈塑性变形,从而获得纳米级晶粒。虽然 ECAP 工艺细化晶粒的效果很显著,但是造成了原材料的极大浪费,成本较高,不适宜工业生产。累计叠轧焊(ARB)也是一种使材料产生剧烈塑性变形从而细化晶粒的一种加工方法,将轧制后的合金板材剪断,累加后再次轧制,反复叠轧以产生剧烈塑性变形来细化晶粒。累计叠轧焊在累计轧制的过程中由于温度过高,出现了严重的氧化现象,导致靶材纯度较低,影响薄膜的性能。高压扭转法是与等通道角挤压法(ECAP)一样,均被 Valiev 等人用于制备超细晶的一种 SPD 方法,其装置主要由模具和压头组成,下模采用固定式,压头可以转动,实验前将试样放入模具中,利用压头对试
样施加 GPa 级别的高压,压头在转动过程中与金属表面接触,产生很大的摩擦力,使金属材料发生剪切变形,从而达到细化晶粒的目的。目前,利用高压扭转法已成功制备超细晶材料,可以细化晶粒尺寸至100 nm 左右,但高压扭转法(HPT)使用 GPa 级别的高压,对模具的要求较高,另外,其制备的试样基本都是圆盘状,且试样尺寸较小,对靶材尺寸限制较大,不利用大尺寸靶材的生产。
Selines 等人将铝合金冷却至-196 ℃条件下,然后进行超低温轧制,为得到溅射靶材所需要的晶粒尺寸及组织均匀性,低温冷轧后的试样需要进行再结晶退火,消除应力,从而细化晶粒至亚微米级,而且组织均匀,材料的成形性和延展性也得到很大程度的提高。但低温冷轧在保证晶粒尺寸细化的同时也大大的增加了成本,从而使低温冷轧及退火工艺在靶材制备中仅停留在高端产品领域,不利于工业化生产。
传统的轧制退火工艺,可通过调整不同的轧制变形量及退火工艺参数使材料发生再结晶,同样可以细化晶粒,消除铸锭中的成分不均匀现象,达到靶材的使用要求,提高溅射靶材的利用率和溅射薄膜的均匀性。传统的轧制退火工艺,成本较低,工业上易于实现。因此对传统的冷轧及再结晶退火工艺参数进行探索优化是很有必要的。
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