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高纯钛铝靶的再结晶退火工艺试验及织构分析

发布时间:2022-01-17 06:20:55 浏览次数 :

靶材产品对于内部组织晶粒度的尺寸有严格要求,晶粒细小靶材的溅射速率要比粗晶粒者快,并且晶粒尺寸相差较小,组织均匀性好,沉积薄膜的厚度分布也比较均匀。高纯铝靶材主要应用于半导体芯片、平板显示器产业,要求其晶粒度在200μmm~300μm。制造产品之前,高纯铝要进行冷轧、热锻后再结晶退火,以获得满足晶粒尺度要求的高纯铝组织。在高纯铝的试验中,样品变形量没有超过50%,属于小轧制变形程度,部分组织在退火时发生了回复或再结晶。本试验对再结晶退火组织的织构进行测定和分析。 

1、试验材料和检测方法

1.1试验材料 

试验材料为高纯铝锭,其化学成分如表1所示。

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1.2冷轧试验

冷轧试验在二辊实验轧机上进行,轧机的主要参数为:辊径130mm,辊长180mm,轧制速度0.2mm/s。采用线切割加工的方法将高纯铝锭加为尺寸80mm×72mmm×30mm的试样,试样终轧厚度为18mm,压下率为40%。轧制工艺参数如表2所示。

b2.jpg

1.3再结晶退火工艺

将冷轧后的试样在氯化钾熔盐浴炉内进行退火试验,退火温度区间为300℃~350℃,在各个退火温度分别采用不同保温时间(5min、10min、20min、30min)保温后采取水淬冷却。观察退火后的金相组织,并以此来确定最佳的退火工艺。

1.4再结晶织构ODF图的测定

由于铝属于面心立方结构,采用反射法测了{111}、{200}、{220}和{311}四个不完整极图,再由计算机采集的极图数据计算出ODF值,沿φ2方向截取绘制了ODF图,并根据试验数据绘制了β取向线。

2、试验结果及分析

纯铝属于面心立方晶体,经过压力加工变形后的再结晶过程是一个形核和核长大的过程。生成的核的取向以及长大的晶粒的取向不是随机分布的,因此再结晶后材料内部会产生新的再结晶织构。

选取总变形量为40%冷轧的高纯铝,再结晶退火参数分别为330℃保温10min和350%保温10min的两个样品进行再结晶织构分析。图1和图2为这两个试样的ODF全图。通过对这两个试样的ODF图分析可以看出φ2≤45。以前的取向类型基本上依然保持了形变织构,表现为典型的“铜式”织构特征。“铜式”织构有c{112}<111>铜织构,S{123}<643>织构,B{011}<211>黄铜织构。由于冷轧变形量小,所以经过再结晶退火后,整体织构强度比较弱。但是两个试样中都存在强度较高的再结晶立方织构U{001}<100>,强度达到4以上,350℃退火试样的再结晶立方织构要明显高于330℃的退火试样的,强度达到了5。

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另外,从图中还可以得知330℃退火试样{014}(410)和{127}<310)的织构强度比较高,强度在5以上。350℃退火试样除了再结晶立方织构较强外,其他织构都较弱,特别是形变织构继续减弱。说明随着退火温度的升高立方织构取向在逐步取代变形织构,在350oC较高退火温度下,晶粒充分长大,一些晶粒取向随之消失,使得总体的织构强度偏低。

图3为300℃热锻试样在340℃10min的退火后的再结晶织构ODF全图。从图中可以看到总体的织构强度非常低,再结晶立方织构也很弱u{00l}<100>,强度为1。在45°≤φ2≤70°。的范围内有一些较强织构,其中{322}<110>的强度为4.8。

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从图4a可以看到,330℃退火试样的织构C取向为零,B取向也几乎消失,s取向强度较高为2.575;340℃退火试样的S取向和B取向织构强度几乎为零,c取向强度高,达到3左右;300℃热锻试样三种取向都还存在,但是总体水平都很低。图4b为三种试样织构图中存在较强再结晶织构的区域的B取向线分析。从图中看出在50°≤φ2≤75°范围内300℃热锻试样的再结晶织构强度要高于冷轧试样的,最高强度达到4.5左右。

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综上所述,冷轧退火试样既存在着形变织构,也存在着再结晶立方织构u{001}<100>,主要以(1130)面织构为主。随着退火温度的提高,变形织构逐渐消失,总体的织构强度也呈现降低的趋势。而300℃热锻试样的总体织构强度低,只是在局部存在一些结构强度较高的区域,主要分布在50°≤φ2≤75°。

3、结论

(1)通过冷轧和热锻试验,可以看出在较小的变形量下(总变形量50%以内),再结晶退火温度在320℃~330℃之间,保温时间在5min~10min以内是合理的,这与试样变形的均匀性和热处理工艺的稳定性有关。

(2)制轧加工前可以进行加热,加热温度控制在300℃以内。

(3)冷轧、热锻后的退火试样经过分析均出现了再结晶织构,但织构强度较低。主要以(100)面织构为主。当退火温度升高晶粒充分长大后,织构强度明显降低。 

参考文献:

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