采用轻质高强材料可有效降低航空航天装备总质量并提升服役水平。超高强钛合金具有高比强度和优异的耐腐蚀性能及抗疲劳性能，成为先进航空航天装备关键承力构件的首选材料[1-3]，如应用于BOEING777飞机起落架的Ti-1023钛合金[4]和应用于AIRBUS350飞机起落架的Ti-5553钛合金[5]等亚稳β型钛合金。
超高强高韧钛合金的热处理制度通常为β单相区固溶处理和时效析出，通过形成魏氏组织的方式提升钛合金的蠕变抗力、断裂韧性和抗裂纹扩展能力，并有效抑制钛合金在两相区加工过程中诱发的微观组织不均匀性[6-8]。但是由于β相具有较高的层错能，如果固溶处理制度设置不合理，极易造成β晶粒快速长大甚至异常长大，形成粗大的β晶粒组织，导致强度和塑性显著下降，无法满足微观组织与力学性能间的协调匹配[9-10]。此外，固溶后的冷却过程中可能发生溶质元素脱溶析出形成α相，可能引发钛合金微观组织和力学性能的变化[11-12]。近期，我国开发了一种新型超高强韧TB18钛合金，其名义成分为Ti-5Al-5Mo-5V-6Cr-1Nb-0.5Fe[13]，然而，针对TB18钛合金热处理强韧化的相关研究报道较少。
为获得与性能需求相匹配的微观组织，明确超高强高韧TB18钛合金的固溶处理工艺参数，阐明超高强高韧TB18钛合金热处理工艺-微观组织-力学性能间的交互作用关系，以两相区成形的TB18钛合金棒材为研究对象，研究固溶温度、固溶时间和固溶冷速对TB18钛合金微观组织和力学性能的影响规律，给出超高强高韧钛合金TB18的最佳固溶处理工艺参数，以期为超高强高韧TB18钛合金批量化生产提供合理的热处理制度。
1、实验
采用西部超导材料科技股份有限公司提供的α+β两相区锻造后制备成的TB18钛合金Φ400mm棒材，化学成分如表1所示，α+β/β转变点温度为(800±5)℃。初始两相态TB18钛合金包含初生相αp和β基体，如图1a所示，初生相αp均匀分布于β基体中，呈球状或粗棒状。在β基体中还包含大量片层状次生相αs和细针状αs，如图1b所示。
热处理试验采用Φ400mm×80mm规格TB18钛合金试样片，设计不同固溶温度、固溶时间和固溶后冷却速率的热处理强韧性匹配试验，工艺参数和试验流程如图2a~2c所示，时效处理制度统一为530℃×4h，AC。采用Zwick/RoellZ100型万用拉伸机进行室温拉伸试验，试验标准GB/T228.1，拉伸试样长度与方向与试样片轴线方向平行，标距段长度为25mm，直径5mm。采用Zwick/RoellRPK300型夏比摆锤冲击试验机进行室温冲击试验，试验标准GB/T229，冲击试样长度方向与试样片轴线方向平行，总长55mm，宽度10mm。采用MTSLandmark370.25高频疲劳试验机进行平面应变断裂韧性（KIC）测试，试验标准GB/T4161，KIC样品方形面与试样片平面平行，宽度62.5mm，厚度25mm，缺口宽度3mm。每组室温拉伸、室温冲击和平面应变断裂韧度试验重复3次后取平均值。采用奥林巴斯光学显微镜（optical microscope，OM）和JEOLIT700型场发射扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）对材料的相组成、相形貌、相分布进行观测。采用配置于JEOLIT700型场发射SEM上的OxfordC-Nano型电子背散射衍射（electron back scattere ddiffraction，EBSD）系统进行晶体取向和结构表征，采用FEITalosF200X型场发射透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）获得材料的两相界面、位错等微观组织结构信息，用于阐明TB18钛合金热处理工艺-微观组织-力学性能间的交互作用关系。
2、结果与讨论
2.1固溶温度对TB18钛合金组织和性能的影响
经过不同固溶温度处理并时效后的TB18钛合金室温拉伸和室温冲击试验结果如图3所示。图3a中绿线代表TB18钛合金目标抗拉强度1280MPa，紫线代表TB18钛合金目标屈服强度1180MPa，图3b中粉线代表TB18钛合金目标塑性延伸率5%，蓝线代表TB18钛合金目标冲击韧性25J/cm2。当固溶温度由800℃提升至975℃，经过530℃×4h，AC时效处理后的TB18钛合金的抗拉强度由1378MPa逐渐降低至1252MPa，呈线性下降趋势。当固溶温度由800℃提升至870℃时，延伸率和冲击韧性分别由3.3%和18.4J/cm2提升至8.5%和29.2J/cm2，此时材料的强度和韧性满足超高强高韧TB18钛合金的需求，即抗拉强度≥1280MPa，屈服强度≥1180MPa，延伸率≥5%，冲击韧性≥25J/cm2。继续增加固溶温度，材料的延伸率和冲击均呈现下降趋势。
表2列出TB18钛合金经不同温度固溶保温并在530℃×4h，AC时效后的断裂韧度KIC值。当固溶温度在835~905℃时，时效后TB18钛合金的断裂韧度均大于超高强高韧钛合金的标准值65MPa·m1/2。当固溶温度为835℃时，TB18钛合金的断裂韧度为(75.6±0.7)MPa·m1/2；提升固溶温度至870℃后，断裂韧度值为(88.4±1.5)MPa·m1/2；继续提升温度至905℃后，断裂韧度值为(95.7±0.6)MPa·m1/2。
图4给出了经过835、870、940和975℃固溶2h空冷后的TB18钛合金的OM照片，经过β单相区固溶后TB18钛合金的晶粒均呈等轴状。随固溶温度的提升，TB18钛合金的平均晶粒尺寸由150μm提升至335μm，表明提升固溶温度有利于TB18钛合金发生静态再结晶引发晶粒的均匀长大，晶粒的晶界相对平直，多条晶界汇集时在二维观察面中形成120°稳定三叉晶界。此外，当固溶温度由835℃提升至870℃后，平均晶粒尺寸增加10μm；当固溶温度由940℃提升至975℃后，平均晶粒尺寸增加90μm，表明在相同固溶时间条件下，β单相区固溶温度越高，越有利于β晶粒的长大粗化。
依据Hall-Patch关系，增加β单相区固溶温度引发的晶粒长大导致材料强度下降。此外，在800℃固溶后平均晶粒尺寸较小，提供了更多有利于元素扩散的错配程度相对较高的晶界，时效过程中部分元素优先在此处聚集，使晶界相粗化，降低材料的塑性和韧性。提升固溶温度后，一方面材料在静态再结晶作用下发生晶粒长大，降低材料强度；另一方面，晶界错配程度降低，晶界相扩散形核难度增加，材料的塑性提升[14]。因此，当固溶温度由800℃提升至870℃时，TB18钛合金强度降低但是塑性和韧性逐渐提高。当固溶温度超过870℃，TB18钛合金的平均晶粒尺寸快速增长，使材料强度降低的同时，可提供TB18钛合金位错交滑移的界面减少，使材料的塑性和韧性降低。综上所述，适用于制备超高强高韧TB18钛合金的β单相区固溶温度为870℃。
经过时效处理后TB18钛合金中元素分布如图5所示。β基体中析出大量片层和针状αs相，如图5a所示。Al元素均匀分布，如图5b所示。时效后TB18钛合金中还分布有Mo、V和Cr的β稳定元素，如图5c~5e所示，可以向TB18钛合金提供固溶强化效果[15-16]。中性元素Nb均匀分布，如图5f所示。
如图6a，6b所示，经过870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC时效处理后TB18钛合金的β基体中析出了大量片层和针状αs，长度为100nm~5μm，宽度小于200nm。这些αs相互之间平行或呈一定夹角，表明与β基体存在强烈的Burgers关系[17]。时效后TB18钛合金承受塑性变形时，位错需绕过或切过这些相和两相界面，变形抗力增加，因此形成了强烈的强化效果。当固溶温度提高至905℃，TB18钛合金的β基体中同样析出了弥散分布的片层和针状αs相，但是部分αs相发生粗化，如图6c，6d所示。可能的原因是固溶后冷却过程中析出少量αs相，并在时效后发生粗化，表明TB18钛合金在β单相区固溶时，提升固溶温度会轻度影响αs相的尺寸与形貌。
Liu等人[18]通过Ti-55511钛合金的热处理试验，认为近β型钛合金的晶粒尺寸粗化和片层αs相的粗化可以提升近β型钛合金的断裂韧性。由于TB18钛合金固溶温度引发β晶粒粗化和片层αs相粗化，并且形成典型魏氏组织，有效阻碍了裂纹拓展的路径，因此通过提升固溶温度，可以有效提升TB18钛合金的断裂韧性。
图7展示了经870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC时效后TB18钛合金晶内αs相和晶界αs相的SEM照片和EBSD结果。如图7a~7c所示，晶内hcp结构片层αs相与bcc结构的β基体存在取向关系，相间KAM值较小，界面较为稳定。晶界αs相片层厚度（约1μm）略大于晶界两侧αs相，相内KAM值较小，而晶界两侧αs相取向差较大，处亚稳状态。如果发生后续塑性变形，位错容易在晶界αs相界面快速累积[19-20]，因此晶界αs相会弱化材料的塑性和韧性。
图8给出了经870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC时效后TB18钛合金的晶界附近典型形貌TEM照片。获取选区电子衍射（selected area electron diffraction，SAED）和高分辨TEM（high-resolution transmission electron microscopy，HRTEM）时电子束入射角为[110]β。由图8a~8e可知，经热处理后TB18钛合金晶界附近存在大量相互平行且较长的片层αs相束集，与晶界垂直分布，呈典型魏氏组织分布形貌[21-22]。这种晶界处生成的魏氏组织可以钉扎位错[23-24]，有利于提高TB18钛合金强度。
2.2固溶时间对TB18钛合金组织与性能的影响
固溶保温时间是决定钛合金固溶度的因素之一。为保证试样片充分预热，应保证TB18钛合金在固溶温度下保温充足的时间；同时，如果TB18钛合金在β单相区固溶时间过长，容易导致β晶粒粗化。如图9a，9b所示，当TB18钛合金在870℃固溶4h，AC后，平均晶粒尺寸为255μm，相比于870℃×2h，AC样品，晶粒尺寸增加95μm；当固溶时间延长至8h，平均晶粒尺寸为380μm，晶粒显著粗化，不利于TB18钛合获得良好的塑性和韧性。
图10给出了经过870℃固溶不同时间后AC并经过530℃×4h，AC时效处理后的TB18钛合金的力学性能。由图10a可知，TB18钛合金在β单相区固溶并时效后的强度对固溶时间有关联性。由于试样片直径和厚度较大，固溶时间为1h时试样片未完全热透，固溶度相对较低，无法获得充分时效析出强化效果。同时由于固溶时间短，材料内静态再结晶程度相对较低，锻造时残余的位错并未完全通过再结晶的方式耗散，在后续变形中容易达到断裂失效的临界值，降低材料的塑性和韧性。延长固溶时间至2h，试样片完全热透，固溶度较高，时效析出强化效果好，此时，TB18钛合金时效后的抗拉强度为1315MPa、屈服强度1225MPa，延伸率为8.5%、冲击韧性为29.2J/cm2，满足超高强高韧TB18钛合金的性能需求。继续延长固溶时间，TB18钛合金的强度、塑性和韧性均发生下降，主要由于固溶时间增加后TB18钛合金在热激活作用下发生静态再结晶，β晶粒尺寸显著增加后导致强度和塑韧性下降。综上所述，当固溶时间为2h时，TB18钛合金的强度和塑韧性匹配值最高。
2.3固溶冷速对TB18钛合金组织与性能的影响
0.25℃/s时，TB18钛合金的β晶粒中析出了大量细密的针状αs相，如图11a，11d所示。这是由于固溶后冷却过程中，TB18钛合金经历了αs相的析出区间，当冷速率较低时，产生了与时效处理类似的析出沉淀效果，因此在不经过时效处理的条件下就获得了较为细密的αs相，但是存在少量无析出区（precipitates-freeregion）。固溶冷却速率提升至0.5℃/s后，同样析出了αs相，但是β晶粒内部无析出区占比增加，如图11b，11e所示。这是由于冷速增加后TB18固溶冷却后经过αs相析出温度区间的时间减少，为αs相析出提供的热驱动能量减少，抑制了αs相的析出。当固溶冷却速率提升至1℃/s后，晶界无析出区的占比继续增加，仅在晶内和晶界析出了部分αs相，如图11e，11f。
图12给出了经870℃固溶2h后以不同冷却速率炉冷至150℃并经过530℃×4h，AC时效处理后TB18钛合金的力学性能。图13为对应的组织形貌。由图12a可知，当TB18钛合金固溶后以0.25℃/min炉冷并时效后的强度较低为1180MPa，这是由于部分低速缓冷过程中析出的αs相严重粗化，呈板条状，如图13a，13d所示。虽然通过时效处理消除了β晶粒内部无析出区，但是部分缓冷过程中析出的αs相进一步吸收形核点附近的溶质Al元素，发生长大和粗化，导致αs相尺寸不均匀，图11给出了经870℃固溶2h后以不同冷却速率炉冷至150℃后TB18钛合金的组织形貌。当固溶冷速为不利于TB18钛合金获得优异的强度。当固溶冷速提升至0.5℃/min后，TB18钛合金通过时效析出获得了良好的强度，但是塑性降低，如图13b，13e所示。当固溶冷速进一步提升至1℃/min后，原始缓冷组织中的无析出区中均析出了细小弥散的针状次生αs相，如图13c，13f所示，使TB18钛合金抗拉强度提升至1343MPa，屈服强度达到1179MPa，延伸率则降低至5.0%。
3、结论
1）通过β单相区固溶和时效处理后，TB18钛合金中β基体中析出片层和针状αs相，使TB18钛合金获得良好的析出强化效应。形成的片层状αs相有利于提升TB18钛合金的韧性，片层厚度越大，TB18钛合金的断裂韧性越好。
2）TB18钛合金在β单相区固溶后形成亚稳等轴β晶粒，且晶粒尺寸与固溶温度和固溶时间相关。固溶温度过高或固溶保温时间过长将导致TB18钛合金β晶粒发生粗化，使材料强度和塑性下降。当固溶制度为870℃×2h，AC时，TB18钛合金可在530℃×4h，AC条件下时效后获得良好的强韧性匹配，抗拉强度为1315MPa，屈服强度为1225MPa，延伸率为8.5%，冲击韧性为29.2J/cm2，断裂韧度值为88.4MPa·m1/2。
3）固溶后冷却速率影响TB18钛合金的力学性能。当固溶后TB18钛合金以0.25℃/min冷却至150℃后，β基体中已经析出了大量αs相，同时存在少量无析出区。经过530℃×4h，AC时效后无析出区消失，部分αs相明显粗化，TB18钛合金抗拉强度降低为1180MPa。提升固溶冷速至1℃/min后，经870℃固溶的TB18钛合金在未时效前存在大量无析出区，但是在530℃×4h，AC时效后获得了均匀细密的αs相，抗拉强度提高达到1343MPa，延伸率为5.0%。
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